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氮掺杂改性四钛酸钾光催化剂的合成及光催化性能研究

作　者: 高标
导　师: 魏子栋
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 四钛酸钾四钛酸氮掺杂尿素光催化剂光电催化
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,光化学、光催化以及催化化学已经成为化学学科中最活跃的研究领域。特别是光催化领域,利用半导体光催化剂把光能转化为电能或化学能已经成为最热门的研究领域之一。伴随着在半导体光催化剂方面的研究,有关层状结构的化合物也引起了人们的广泛关注。研究表明,层状化合物在光催化等催化领域具有很大的应用潜力。钛酸盐中的钛酸钾就是一种典型的半导体型的层状金属化合物,它作为光解水的光催化材料,己有研究报道。在本文的研究中,我们将K2CO3和TiO2通过高温固相反应制得四钛酸钾（K₂Ti₄O₉）,四钛酸钾经酸化处理后得到四钛酸（H₂Ti₄O₉）。利用高温固相反应,尿素作为氮源分别对四钛酸钾（K₂Ti₄O₉）和四钛酸（H₂Ti₄O₉）进行氮掺杂,反应得到氮掺杂的K₂Ti₄O₉和H₂Ti₄O₉。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、紫外可见漫反射光谱（UV—DRs）等方法对材料结构进行表征。X射线衍射结果表明四钛酸钾与尿素反应后,层间距加大,紫外可见漫反射光谱（UV—DRs）结果表明氮掺杂催化剂可见光光波段光吸收能力明显增强,通过红外光谱（IR）发现氮掺杂过后,N确实与钛酸钾骨架发生了化学作用。利用自行设计的反应器,研究了氮掺杂催化剂对亚甲基蓝模拟染料废水的处理,取得了较好的去除效果。研究了不同氮掺杂改性温度对K₂Ti₄O₉在紫外及可见波段下催化活性的影响,同时也考察了氮掺杂之前洗涤与否对氮掺杂催化剂催化活性的影响,并通过其亚甲基兰的光催化降解分析其光催化性能变化,通过紫外可见漫反射光谱（UV—DRs）表征了不同温度下氮掺杂催化剂样品的吸光能力变化。将制备的氮掺杂四钛酸钾（N-K₂Ti₄O₉）做催化剂制成薄膜光电催化电极,通过降解亚甲基蓝来测试催化活性,研究催化剂在光电催化方面的应用潜力。结果表明:氮掺杂改姓焙烧温度对N掺杂也具有相当重要意义,不同温度掺杂催化剂颜色明显不同,对光的吸收及光催化活性相差明显:氮掺杂后催化剂呈黄色,对可见光波段吸收能力明显增强;N掺杂钛酸盐的可见光活性强于其对应的四钛酸。N-K₂Ti₄O₉薄膜光电催化降解亚甲基蓝的效率要明显高于其光催化降解的效率。与光催化相比,N-K₂Ti₄O₉薄膜光电催化对亚甲基蓝的催化降解更加地彻底,不仅破坏其发色基团,而且分解其苯环共扼体系。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
1 绪论  9-21
  1.1 引言  9
  1.2 半导体光催化基本原理  9-10
  1.3 光催化技术的应用  10-13
    1.3.1 处理废水  10-11
    1.3.2 净化空气  11
    1.3.3 水解制氢  11-12
    1.3.4 光催化杀菌  12
    1.3.5 表面清洁  12-13
  1.4 光催化剂研究现状及其活性提高途径  13-16
    1.4.1 离子掺杂  13-14
    1.4.2 贵金属沉积  14
    1.4.3 复合半导体  14-15
    1.4.4 光敏化  15
    1.4.5 表面螯合及衍生作用  15-16
    1.4.6 表面还原处理  16
  1.5 层状化合物介绍  16-17
  1.6 钛酸钾料概述  17-20
    1.6.1 钛酸钾结构  17
    1.6.2 钛酸盐的制备  17-18
    1.6.3 钛酸钾系列光催化剂的应用及研究钛现状  18-20
  1.7 本课题的主要研究内容和意义  20-21
2 实验方法  21-28
  2.1 实验试剂与材料  21
  2.2 实验仪器  21-22
  2.3 光催化剂表征方法  22-23
    2.3.1 粉末X 射线衍射(XRD)  22-23
    2.3.2 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）  23
    2.3.3 紫外一可见漫反射光谱(UV-VISDRs)  23
  2.4 样品制备  23-24
    2.4.1 K_2Ti_4O_9 粉末的制备  23
    2.4.2 K_2Ti_4O_9 粉末层间离子交换(酸化)  23
    2.4.3 氮掺杂K_2Ti_4O_9 及H_2Ti_4O_9 制备  23-24
  2.5 性能测试与表征  24-28
    2.5.1 光催化实验装置  24
    2.5.2 催化剂吸附与光催化性能测试  24-28
3 氮掺杂催化剂的光催化性能研究  28-44
  3.1 样品的XRD 分析  28-29
  3.2 不同氮掺杂温度对光催化活性的影响  29-31
  3.3 洗涤对氮掺杂光催化剂光催化活性的影响  31-34
    3.3.1 是否洗涤对光催化降解亚甲基蓝活性影响  31-33
    3.3.2 样品紫外可见光漫反射分析  33-34
  3.4 氮掺杂钛酸钾与四钛酸的氮掺杂后的光催化活性比较  34-39
    3.4.1 紫外光下光催化降解亚甲基蓝实验研究  34
    3.4.2 紫外光下光催化降解亚甲基蓝实验研究  34-35
    3.4.3 可见光下光催化降解亚甲基蓝实验研究  35-36
    3.4.4 可见光下N-K_2Ti_4O_9 降解亚甲基蓝的光谱分  36-37
    3.4.5 样品紫外可见光漫反射分析  37-38
    3.4.6 氮掺杂四钛酸钾与四钛酸的氮掺杂样品的FT-IR 光谱分析  38-39
  3.5 光催化反应前后催化剂的红外光谱分析  39-40
  3.6 吸附实验  40-41
    3.6.1 吸附实验方法  40
    3.6.2 实验结果分析  40-41
  3.7 外光下亚甲基蓝初始浓度对降解率的影响  41-42
  3.8 小结  42-44
4 光电催化电极的制备及光催化性能研究  44-48
  4.1 引言  44
  4.2 光电催化反应原理  44-45
  4.3 实验部分  45-46
    4.3.1 光电催化反应装置  45
    4.3.2 电催化电极制备  45-46
    4.3.3 实验方法  46
  4.4 结果与讨论  46-47
    4.4.1 N-K_2Ti_4O_9 膜光电极光电催化降解亚甲基蓝  46-47
  4.5 本章小结  47-48
5 结论  48-49
致谢  49-50
参考文献  50-54
附录  54

氮掺杂改性四钛酸钾光催化剂的合成及光催化性能研究

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