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电化学法制备纳米锑粉的研究

作　者: 张立辉
导　师: 徐建林
学　校: 兰州理工大学
专　业: 材料加工
关键词: 纳米锑粉电流密度表面分散剂电沉积
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文主要采用电化学法制备了纳米锑粉末,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等分析测试手段对所制备的纳米锑粉进行了分析和表征。研究对于对电化学方法制备纳米锑粉的工艺进行了大量的试验。通过XRD、TEM和FT-IR红外光谱等检测手段,分析了制备粉体的相结构,粒径大小与团聚情况。结果表明：不同实验条件下,所制备的纳米锑粉相结构都是一致的,只是粉体的粒径大小,形貌,团聚情况,以及氧化情况随实验条件发生变化。研究发现,表面分散剂在纳米粉体制备过程中具有重要作用,即纳米晶核在电沉积后会被表面分散剂包覆,从而抑制了晶粒的生长,同时使纳米颗粒具有了常温抗氧化的能力。对表面分散剂的选择进行了较深入的分析,通过实验分析发现,使用乳化剂OP-10作为表面分散剂进行纳米锑粉的制备,能够获得尺寸较小、分散性较好、颗粒分布较窄、抗氧化性能较强的纳米锑粉颗粒。为考察电流密度和电解时间对电化学制备纳米锑粉粒径的影响,进行了单因素试验的研究。电流密度的大小,影响着形核速率；电解时间,影响着表面分散剂的浓度问题。结果表明：电流密度与电解时间都可以影响到粉体的粒径、团聚和氧化情况。其中,电流密度小于10mA/cm2时,纳米颗粒较大；电流密度约为25mA/cm2时,可获得较为理想的纳米球形颗粒。通过设计电解时间,可以制备得到粒径在12nm到100nm以上的纳米粉体；电解时间为30min时,可获得较为理想的纳米球形颗粒。

全文目录

摘要  8-9
ABSTRACT  9-10
第1章绪论  10-25
  1.1 研究背景  10-12
    1.1.1 锑的应用  10-11
    1.1.2 纳米技术  11-12
  1.2 常规纳米金属粉制备方法  12-19
    1.2.1 纳米颗粒的物理制法  13-15
    1.2.2 纳米颗粒的化学制法  15-19
  1.3 纳米颗粒的表面化学修饰  19
  1.4 电化学法制备纳米颗粒  19-22
    1.4.1 电沉积原理  20
    1.4.2 电沉积制备纳米材料的研究现状  20-22
  1.5 研究的意义及内容  22-25
    1.5.1 研究目标和研究内容  22
    1.5.2 研究方法  22-23
    1.5.3 研究的创新之处  23
    1.5.4 本项目的工艺路线  23-24
    1.5.5 本课题研究要点  24-25
第2章电化学法制备的工艺设计和实验方法  25-30
  2.1 电化学制备工艺的设计  25-27
    2.1.1 电化学制备纳米锑粉的理论基础  25-26
    2.1.2 表面活性剂对于纳米粒子的分散  26
    2.1.3 工艺流程图  26-27
  2.2 实验方法  27-30
    2.2.1 试验装置  27-29
    2.2.2 试验工艺  29
    2.2.3 主要设备  29-30
第3章表面分散剂对电化学制备纳米锑粉的影响  30-40
  3.1 引言  30
  3.2 实验过程  30-32
    3.2.1 实验试剂及设备  30-31
    3.2.2 实验方法  31
    3.2.3 实验步骤  31
    3.2.4 样品表征  31-32
  3.3 实验结果  32-39
    3.3.1 纳米锑粉的化学结构  32-33
    3.3.2 表面分散剂的影响  33-35
    3.3.3 表面分散剂对纳米锑粉的作用机理  35-39
  3.4 本章小结  39-40
第4章电流密度对电化学制备纳米锑粉的影响  40-50
  4.1 引言  40
  4.2 实验过程  40-42
    4.2.1 实验试剂及设备  40-41
    4.2.2 实验方法  41
    4.2.3 实验步骤  41
    4.2.4 样品表征  41-42
  4.3 实验结果  42-48
    4.3.1 纳米锑粉的XRD分析  42-43
    4.3.2 纳米锑粉的TEM分析  43-44
    4.3.3 纳米锑粉的FT-IR分析  44-47
    4.3.4 阴极电流密度对纳米锑粉的影响  47-48
  4.4 本章小结  48-50
第5章电解时间对电化学制备纳米锑粉的影响  50-58
  5.1 引言  50
  5.2 实验过程  50-52
    5.2.1 实验试剂及设备  50-51
    5.2.2 实验方法  51
    5.2.3 实验步骤  51-52
    5.2.4 样品表征  52
  5.3 实验结果  52-57
    5.3.1 纳米锑粉的XRD分析  52-53
    5.3.2 纳米锑粉的TEM分析  53-54
    5.3.3 纳米锑粉的FT-IR分析  54-56
    5.3.4 电解时间对纳米锑粉的影响  56-57
  5.4 本章小结  57-58
结论  58-60
  1 本文结论  58-59
  2 本文创新及后续工作的建议  59-60
    2.1 本文创新  59
    2.2 后续工作的建议  59-60
参考文献  60-65
致谢  65-66
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  66

电化学法制备纳米锑粉的研究

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