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新型炭质固体酸催化剂的制备及其应用

作　者: 彭倩
导　师: 王艳芹；任家文
学　校: 华东理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 固体酸催化剂炭质磺化材料水热炭化 4，4’4”-三氨基三苯甲烷
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

磺化炭类固体酸催化剂具有催化效率高、稳定性好、可回收重复利用、价格低廉等优点,在最近几年引起了新的研究热潮。制备磺酸化的炭质固体酸催化剂有多种方法,通常采用的方法是炭化磺化法,这种方法操作比较繁琐,需要高温、惰性气氛等合成条件,而且合成的材料表面磺酸根易于流失。因此需要寻找新的合成路径,以温和、简单的方式来合成高效磺化炭固体酸催化剂。本论文的第一部分工作是设计了一种新的合成路线来制备具有高的酸强度和可调变酸量的磺化炭材料。它是由两步法合成的,首先是以葡萄糖和氯化苄为原料合成一种表面富含苯基的“水热炭”,然后利用浓硫酸对其进行磺化。表面磺酸基的量可通过葡萄糖和氯化苄的比例得到调控。该催化剂在缩醛化反应,酯化反应和糖脱水等反应中,与其它常规固体酸催化剂相比,比如beta分子筛、磺化树脂amberlyst-15等,表现出更高的催化活性和稳定性。值得一提的是,其他单糖和多糖,甚至是纤维素也可以作为前驱体材料,来制备具有不同特性的固体酸催化剂。在第二部分工作中,我们详细考察了该炭质磺化材料在合成4,4’4”-三氨基三苯甲烷方面的应用。本实验中,采用苯胺和对氨基苯甲醛为原料,考察了多种固体酸催化剂,在氮气保护下合成三氨基三苯甲烷的催化活性。同时也对反应物配比、催化剂用量,反应温度和反应时间等反应条件作了进一步考查,从而找到适合本反应的最佳反应条件。研究结果表明,我们合成的炭质固体酸催化剂显示了最高的反应活性。这说明,该种催化剂在各种酸催化反应中具有极大的潜力。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章前言  9-27
  1.1 固体酸催化剂  9-13
    1.1.1 引言  9
    1.1.2 固体酸催化剂的分类  9-13
  1.2 磺化炭材料的合成  13-19
    1.2.1 重氮盐嫁接法  14
    1.2.2 氯磺酸磺化法  14-15
    1.2.3 浓硫酸、发烟硫酸直接磺化法  15-17
    1.2.4 水热炭化法  17-19
  1.3 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)及其衍生物概述  19-23
    1.3.1 关于二氨基二苯甲烷(DADPM)的合成  19-20
    1.3.2 4,4’-二氨基-3,3’-二叔丁基二苯甲烷(4,4’-MBTBA)的合成  20
    1.3.3 关于三苯基甲烷(DATPM)的合成  20-23
  1.4 本论文的研究背景及主要工作内容  23-24
  参考文献  24-27
第2章实验部分  27-31
  2.1 实验仪器与试剂  27-28
  2.2 材料的合成  28-29
  2.3 材料表征方法  29-31
第3章由葡萄糖/氯化苄水热炭化制备高活性的磺化炭质固体酸催化剂  31-49
  3.1 前言  31-32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 实验试剂  32
    3.2.2 材料合成  32
    3.2.3 材料表征  32
    3.2.4 催化反应评价  32-33
  3.3 结果与讨论  33-45
    3.3.1 材料性能表征  33-39
    3.3.2 催化剂活性测试  39-45
  3.4 小结  45-46
  参考文献  46-49
第4章固体酸催化4,4’4"-三氨基三苯基甲烷的合成  49-57
  4.1 前言  49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 实验试剂  49
    4.2.2 材料合成  49
    4.2.3 材料表征  49-50
    4.2.4 三氨基三苯甲烷的合成  50
  4.3 结果与讨论  50-54
  4.4 小结  54
  4.5 谱学数据  54-56
  参考文献  56-57
结论  57-58
硕士期间发表及拟投论文  58-59
致谢  59

新型炭质固体酸催化剂的制备及其应用

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