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HDU热解制备HDI合成工艺研究

作　者: 张军
导　师: 田恒水
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 非光气法 1,6-六亚甲基二异氰酸酯 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯热分解
分类号: TQ225.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 72次
引　用: 1次
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内容摘要

1.6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)是合成聚氨酯材料的重要原料。本文在介绍了几种合成HDI工艺后,通过分析比较得出用1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU)热分解法制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯的合成工艺为较佳合成路线,同时对该工艺进行了详细介绍。在之前的研究基础之上,对间歇反应装置进行了改进,提高了反应的稳定性。对HDI的分析方法、热解反应的催化机理进行了考察,同时对单一溶剂及溶剂复配进行了考察,发现在间歇反应过程中,单一溶剂的表现要优于溶剂复配时的表现。通过多组平行反应从反应温度、反应时间、物料浓度和催化剂浓度这四个方面对活性氧化铝、纳米级铁粉、微米锌、纳米级氧化锌、2-吡啶-甲酸锌、辛酸锌、硬脂酸锌以及微米锌/活性氧化铝、微米锌/活性氧化铝/纳米氧化锌复配催化剂时的反应工艺进行了具体考察,并对其进行了比较研究,得出金属氧化物具有缩短反应时间、降低反应温度的作用。设计了连续反应装置,并对连续反应中的溶剂以及催化剂选择提出了一定的选择标准。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
前言  11-13
第1章文献综述  13-23
  1.1 HDI的简介  13-14
    1.1.1 HDI物化性质  13
    1.1.2 HDI可能发生的反应  13-14
  1.2 HDI的应用以及其发展前景  14-15
  1.3 HDI合成工艺进展  15-20
    1.3.1 光气法  15-18
    1.3.2 非光气法  18-20
    1.3.3 合成方法的比较  20
  1.4 氨基甲酸酯分解法的国内外进展  20-22
    1.4.1 催化剂的影响  21
    1.4.2 溶剂的影响  21
    1.4.3 温度和载气的影响  21-22
  1.5 本课题研究内容  22-23
第2章实验部分  23-30
  2.1 分析时所需原料和试剂  23
  2.2 实验仪器  23-24
  2.3 实验装置图及反应步骤  24-25
    2.3.1 HDU及HDI制取装置图  24-25
    2.3.2 反应步骤  25
  2.4 分析方法  25-28
    2.4.1 传统分析方法  25-26
    2.4.2 高效液相色谱法  26-27
    2.4.3 HDU定量分析  27-28
    2.4.4 外标法  28
  2.5 实验数据处理  28-30
第3章原料的制备以及溶剂和催化剂的考察  30-40
  3.1 原料的制备  30
  3.2 分析方法的考察  30-31
  3.3 溶剂及其复配效果的考察  31-33
    3.3.1 溶剂选取依据  31
    3.3.2 单一溶剂的考察  31-33
    3.3.3 溶剂复配的考察  33
  3.4 催化机理的研究  33-34
    3.4.1 无催化剂时的反应机理  33
    3.4.2 催化剂存在时的反应机理  33-34
  3.5 催化剂的预考察  34-39
    3.5.1 实验仪器及药品  34-36
    3.5.2 部分催化剂的制备  36-38
    3.5.3 催化剂的预考察  38-39
  3.6 本章小结  39-40
第4章 HDI合成工艺的考察与优化  40-81
  4.1 实验部分  40
    4.1.1 所用仪器及药品  40
    4.1.2 考察内容  40
  4.2 活性氧化铝催化剂  40-45
    4.2.1 反应温度的考察  40-42
    4.2.2 反应时间的考察  42-43
    4.2.3 HDU浓度的考察  43-44
    4.2.4 催化剂浓度的考察  44-45
  4.3 纳米级铁粉催化剂  45-50
    4.3.1 反应温度的考察  45-46
    4.3.2 反应时间的考察  46-47
    4.3.3 HDU浓度的考察  47-48
    4.3.4 催化剂浓度的考察  48-50
  4.4 纳米级氧化锌催化剂  50-54
    4.4.1 反应温度的考察  50-51
    4.4.2 反应时间的考察  51-52
    4.4.3 HDU浓度的考察  52
    4.4.4 催化剂浓度的考察  52-54
  4.5 微米级锌  54-58
    4.5.1 反应温度的考察  54-55
    4.5.2 反应时间的考察  55-56
    4.5.3 HDU浓度的考察  56-57
    4.5.4 催化剂浓度的考察  57-58
  4.6 2-吡啶-甲酸锌  58-62
    4.6.1 反应温度的考察  58-59
    4.6.2 反应时间的考察  59-60
    4.6.3 催化剂浓度的考察  60-61
    4.6.4 HDU浓度的考察  61-62
  4.7 辛酸锌  62-66
    4.7.1 反应温度的考察  62-63
    4.7.2 反应时间的考察  63-64
    4.7.3 催化剂浓度的考察  64-65
    4.7.4 HDU浓度的考察  65-66
  4.8 硬脂酸锌  66-71
    4.8.1 反应温度的考察  66-67
    4.8.2 反应时间的考察  67-68
    4.8.3 催化剂浓度的考察  68-69
    4.8.4 HDU浓度的考察  69-71
  4.9 微米锌-活性氧化铝复配催化剂  71-75
    4.9.1 反应温度的考察  71-72
    4.9.2 反应时间的考察  72-73
    4.9.3 催化剂浓度的考察  73-74
    4.9.4 HDU浓度的考察  74-75
  4.10 微米锌-活性氧化铝-纳米氧化锌复配催化剂  75-80
    4.10.1 反应温度的考察  75-76
    4.10.2 反应时间的考察  76-77
    4.10.3 催化剂浓度的考察  77-78
    4.10.4 HDU浓度的考察  78-80
  4.11 本章小结  80-81
第5章连续反应器的设计  81-83
  5.1 反应装置设计  81-82
  5.2 溶剂选择原则  82
    5.2.1 高沸点溶剂的选择  82
    5.2.2 低沸点溶剂的选择  82
  5.3 催化剂的选择  82
  5.4 本章小结  82-83
第6章全文总结  83-85
  6.1 全文总结  83-84
  6.2 后续研究工作  84-85
参考文献  85-88
致谢  88

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