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磁控溅射法制备CNx薄膜及其性能研究

作　者: 唐利强
导　师: 刘军
学　校: 江苏大学
专　业: 材料学
关键词: CNx薄膜硬质合金磁控溅射后处理附着力摩擦磨损
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 21次
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内容摘要

1989年，Liu和Cohen在局域态密度近似下用赝势法计算从理论上预言了氮化碳的理想结构β-C₃N₄的硬度接近或超过金刚石的硬度。到目前为止，制备的样品多为非晶态，只有少数样品中含有少量的晶相。尽管如此，研究表明，非晶态的CNx仍然具有高弹性、摩擦系数小、抗氧化、耐磨损、防腐蚀等优良性能。因而在国际上受到广泛的重视。本工作利用直流和射频磁控反应溅射法在硬质合金YG8以及Si（100）上沉积了CNx薄膜以及CNx／TiN复合薄膜，并对样品进行了后处理。系统的研究了磁控反应溅射法制备的CNx薄膜的结构、成键状态、附着力以及摩擦磨损性能。通过AFM测试发现，施加100V负偏压后，CNx薄膜的粗糙度减小；在50～200W范围内随着溅射功率的增加，薄膜的表面粗糙度减小。薄膜的沉积率随溅射功率的增大而增大；随偏压的增加先增加后减小，当负偏压为100V时薄膜的沉积率达到最大值。XRD分析所得CNx薄膜主要为非晶态，同时存在一定的α相与β相，FTIR分析表明CNx中含有C-N，C=N，C=N，C-H和N-H，C-H，N-H的存在表明沉积在衬底的CNx薄膜有从空气中吸氢或吸湿的能力；射频反应磁控溅射法更有助于C≡N的形成。XPS分析表明C，N原子是以化合态存在的，沉积中间过渡层TiN后结合能位移增大，对于氮化碳的生成和提高薄膜中的含氮量是有利的。经后处理的样品中除了存在CN化学键外，还存在sp³B-N。通过划痕试验表明，直流磁控溅射的样品附着力较差在20N以下，而射频磁控溅射法制备的样品附着力较好，经过腐蚀处理和施加中间过渡层TiN以后附着力达到了34～58N，达到了JB／T8365-96标准，摩擦磨损实验表明CNx与CNx／TiN复合薄膜具有良好的耐磨性能，经过后处理的样品减摩效果显著，对耐磨性没有提高。CNx薄膜和CNx／TiN复合薄膜具有硬度高、化学性能稳定、耐摩擦磨损等性能，并且与硬质合金衬底结合牢固，可作为新型的工具涂层，在机械、能源、军工等各方面都具有很好的应用前景。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-9
第一章绪论  9-26
  1.1 前言  9-10
  1.2 薄膜分类  10
  1.3 CNx薄膜理论预测  10-12
  1.4 CNx薄膜的制备方法  12-19
    1.4.1 高温高压法  12-13
    1.4.2 溅射法  13-16
    1.4.3 化学气相沉积(CVD)  16-17
    1.4.4 离子注入法  17-18
    1.4.5 离子束辅助沉积  18-19
  1.5 沉积工艺参数对薄膜性质的影响  19-22
    1.5.1 溅射气压  19
    1.5.2 溅射功率  19-20
    1.5.3 衬底偏压  20-21
    1.5.4 N_2流量  21
    1.5.5 衬底温度  21
    1.5.6 退火处理  21-22
  1.6 CNx薄膜的测试分析方法  22-24
  1.7 CNx薄膜的研究目标和应用前景  24-25
  1.8 本课题的研究意义及主要内容  25-26
第二章反应磁控溅射法制备CNx薄膜  26-31
  2.1 磁控溅射实验装置  26-27
  2.2 基片的准备  27-28
  2.3 基片的预处理  28
    2.3.1 碱处理方法  28
    2.3.2 超声处理  28
  2.4 CNx薄膜的沉积过程及其工艺参数  28-30
  2.5 CNx薄膜的后处理  30-31
第三章 CNx薄膜的组织结构  31-48
  3.1 CNx薄膜表面形貌观察  31-33
    3.1.1 CNx薄膜表面形貌SEM观察  31
    3.1.2 CNx薄膜表面形态AFM分析  31-33
  3.2 CNx薄膜的厚度测试  33-35
  3.3 CNx薄膜的XRD分析  35-37
  3.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析  37-40
  3.5 X射线光电子能谱(XPS)分析  40-47
    3.5.1 X射线光电子能谱(XPS)分析原理  40-41
    3.5.2 CNx薄膜的XPS全谱分析  41-42
    3.5.3 C1s和N1s的化学位移分析  42-44
    3.5.4 C1s和N1s精细能谱拟合分析  44-47
  3.6 本章小结  47-48
第四章 CNx薄膜的机械性能  48-66
  4.1 CNx薄膜的附着力  48-53
    4.1.1 基片偏压对CNx薄膜的附着力影响  50-52
    4.1.2 CNx薄膜划痕形貌  52
    4.1.3 中间层TiN对CNx薄膜附着力的影响  52-53
    4.1.4 基片腐蚀处理对CNx薄膜附着力的影响  53
  4.2 CNx薄膜的摩擦磨损性能  53-64
    4.2.1 CNx薄膜的摩擦系数测定  55-60
    4.2.2 CNx薄膜的耐磨性能研究  60-64
  4.3 本章小结  64-66
第五章全文总结  66-67
参考文献  67-71
致谢  71-72
在读学位期间发表的论文  72

磁控溅射法制备CNx薄膜及其性能研究

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