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纤维素ATRP接枝聚丙烯酸的合成与复配体系溶液性能研究

作　者: 欧阳思婕
导　师: 程发
学　校: 天津大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纤维素 Atom Transfer Radical Polymerization 接枝表面张力流变性质
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文采用无配体原子转移自由基接枝聚合(ATRP)的新方法,首先制备出的纤维素三氯乙酸酯作为引发剂,再以Fe/FeCl3为催化体系,DMF为溶剂,进行纤维素接枝丙烯酸的活性接枝聚合反应。具体研究内容如下:1.以微晶纤维素(DP=280)为原料,经过溶剂交换后溶于DMAc/LiCl中得到均相溶液,在DMAP和吡啶的存在下与三氯乙酰氯进行酯化反应,生成纤维素三氯乙酸酯。通过红外光谱图证明酯化反应的发生,并测定取代度为0.7。2.以实验室自制的纤维素三氯乙酸酯为引发剂,在氮气保护下,以Fe/FeCl3为催化剂,在DMF中与丙烯酸发生ATRP接枝反应,反应温度为80℃~90℃。通过红外和核磁分析证明了接枝反应的发生,并研究了接枝产物水溶液的表面张力和流变性能。通过研究表面张力可以得到纤维素接枝产物的临界胶束浓度(CMC),并且得到产物表面张力值随着盐加入降低的结论,同时发现,二价盐降低表面张力值的能力大于一价盐。通过研究流变,可以看出产物的表观粘度随着浓度的升高、而升高,随着温度的升高、阴、阳离子表面活性剂和盐的加入而降低,不随非离子表面活性剂加入变化。3.研究了聚合物与表面活性剂溶液体系的表面张力,发现加入聚合物可以使表面活性剂的CMC升高。流变显示在阴离子表面活性剂溶液中的接枝物粘度随着盐加入而升高。4研究了阴离子糊精水溶液的流变性能,结果表明:阴离子糊精溶液粘度随剪切率、温度的升高而降低。加入阳离子表面活性剂后,粘度下降并且随着加入量的加大而下降幅度越大。加入阴离子表面活性剂后,溶液粘度随着加入量的增多而增大。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章绪论  8-25
  1.1 引言  8-9
  1.2 纤维素结构和化学反应特点  9-11
    1.2.1 纤维素结构  9-10
    1.2.2 纤维素化学反应  10-11
  1.3 纤维素接枝聚合  11-15
    1.3.1 纤维素接枝聚合概况  11-13
    1.3.2 纤维素接枝方法  13-15
  1.4 原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization)  15-19
    1.4.1 ATRP 概况  15-16
    1.4.2 ATRP 反应原理  16
    1.4.3 ATRP 聚合体系  16-19
      1.4.3.1 引发体系  17
      1.4.3.2 催化体系  17-18
      1.4.3.3 单体  18
      1.4.3.4 溶剂体系  18
      1.4.3.5 反应温度  18-19
    1.4.4 ATRP在高分子设计中的应用  19
  1.5 纤维素ATRP接枝反应  19-23
  1.6 本课题研究目的和意义  23-25
    1.6.1 ATRP 发展展望  23-24
    1.6.2 本研究目的和意义  24-25
第二章纤维素三氯乙酸酯的合成与表征  25-33
  2.1 引言  25-27
    2.1.1 纤维素溶液化  25-26
    2.1.2 纤维素酯及合成  26-27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 药品及原料  27
    2.2.2 仪器和设备  27
    2.2.3 溶剂交换纤维素SEC(Solvent-Exchanged Cellulose)的制备  27-28
    2.2.4 纤维素溶液化  28
    2.2.5 纤维素酯的制备  28
    2.2.6 产物表征  28-29
      2.2.6.1 红外光谱表征  28
      2.2.6.2 纤维素酯取代度测定  28-29
  2.3 结果与讨论  29-32
    2.3.1 红外光谱分析  29-30
    2.3.2 酯化反应条件  30-31
    2.3.3 取代度计算  31-32
  2.4 小结  32-33
第三章纤维素 ATRP 接枝聚丙烯酸的合成与表征  33-51
  3.1 引言  33-35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 药品及原料  35
    3.2.2 仪器及设备  35
    3.2.3 试剂预处理  35
    3.2.4 纤维素接枝聚丙烯酸制备  35-36
    3.2.5 纤维素接枝聚丙烯酸反应式  36
    3.2.6 产物的表征  36-37
      3.2.6.1 红外光谱  36
      3.2.6.2 核磁共振  36-37
      3.2.6.3 反应条件对接枝反应的影响  37
      3.2.6.4 纤维素接枝聚丙烯酸表面张力研究  37
      3.2.6.5 纤维素接枝聚丙烯酸流变研究  37
  3.3 结果与讨论  37-49
    3.3.1 红外谱图分析  37-38
    3.3.2 核磁谱图分析  38-39
    3.3.3 反应条件对接枝反应的影响  39-41
    3.3.4 纤维素接枝聚丙烯酸表面张力研究  41-43
      3.3.4.1 纤维素接枝聚丙烯酸、丙烯酸乙酯表面张力  41-42
      3.3.4.2 盐对纤维素接枝聚丙烯酸表面张力影响  42-43
    3.3.5 纤维素接枝聚丙烯酸水溶液流变性能研究  43-49
      3.3.5.1 纤维素接枝聚丙烯酸浓度的影响  43-44
      3.3.5.2 温度的影响  44-46
      3.3.5.3 阳离子表面活性剂的影响  46-47
      3.3.5.4 阴离子表面活性剂的影响  47-48
      3.3.5.5 非离子表面活性剂的影响  48
      3.3.5.6 盐的影响  48-49
  3.4 结论  49-51
第四章天然高分子改性及复配体系溶液性能研究  51-61
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 药品与原料  52-53
    4.2.2 仪器与设备  53
    4.2.3 表面活性测试  53
    4.2.4 流变性能测试  53
  4.3 结果与讨论  53-59
    4.3.1 表面活性讨论  53-56
      4.3.1.1 黄糊精浓度对SDBS 溶液表面张力的影响  53-55
      4.3.1.2 黄糊精浓度对CTAB溶液表面张力的影响  55
      4.3.1.3 阴离子糊精浓度对CTAB溶液表面张力的影响  55-56
    4.3.2 流变性能研究  56-59
      4.3.2.1 盐对纤维素接枝聚丙烯酸聚合物SDBS 溶液流变的影响  56-57
      4.3.2.2 CTAB对阴离子糊精溶液流变的影响  57-58
      4.3.2.3 SDBS 对阴离子糊精溶液流变的影响  58-59
      4.3.2.4 温度对阴离子糊精溶液流变的影响  59
  4.4 小结  59-61
参考文献  61-67
附录  67-68
致谢  68

纤维素ATRP接枝聚丙烯酸的合成与复配体系溶液性能研究

内容摘要

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