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晶态骨架介孔TiO_2的制备及其光催化性能

作　者: 刘瑞卿
导　师: 王炎
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 介孔TiO2 晶态骨架 低温制备 光催化
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 41次
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内容摘要


介孔TiO2由于具有高比表面积,发达有序的孔道结构,使得它在光催化、太阳能电池等方面表现出广阔的应用前景。但现在合成的介孔TiO2多需经过煅烧获得锐钛型或金红石型骨架,并通过高温去除模板剂,孔结构往往会受到严重破坏,这限制了介孔TiO2的实际应用。本文针对低温下不易得到晶态骨架,模板剂脱除对介孔造成的破环等问题进行研究,选用无机钛源探索在低温下获取晶态骨架介孔TiO2的条件和相应产物的结构性质及光催化性能,为合成晶态介孔TiO2提供新的工艺路线。以四氯化钛为钛源,以嵌段共聚物P123为模板采用水解沉淀法制备了孔道无序的介孔TiO2材料。研究了pH值、水解温度、陈化温度及添加剂等条件对骨架晶相的影响。实验发现,以TiCl4为前驱物,可不经煅烧直接得到晶态（金红石、锐钛矿或两者的混晶相）介孔TiO2,其中pH值对晶形影响较为明显,水解温度和陈化温度对结晶度基本无影响,反应体系中添加SO42-可促进锐钛矿的生成,并可提高产物的比表面积, pH为6时,70℃水解,室温陈化24小时,添加少量SO42-(Ti/SO42-=20:1,质量比),所得产物为纯锐钛矿,比表面积为324.4m2·g-1。红外光谱显示经洗涤抽滤后的介孔TiO2原粉在无水乙醇索氏提取7h后,模板剂P123可以完全脱除干净;通过对甲基橙光催化性能测试,发现介孔TiO2比非介孔TiO2有较好的催化活性,锐钛矿比金红石有更高的催化活性。以硫酸钛为钛源、P123为模板采用水解沉淀法制备了介孔TiO2。研究了反应条件对产物晶相的影响以及产物的结构性质。发现在酸性条件下可以得到纯锐钛矿介孔TiO2。在pH值为6,陈化温度为100℃时制得介孔TiO2为纯锐钛矿、比表面积为279.6 m2·g-1,对甲基橙的降解率为41.9%。经300℃热处理2h后,光催化降解率达到92.8%,性能优于P25,此时比表面积为166.5m2·g-1,有较好的热稳定性。在以硫酸钛为钛源低温制备介孔TiO2的基础上,对骨架进行了Ce掺杂,发现Ce掺杂抑制了TiO2纳米粒子的晶粒增长,且随着掺杂量增加晶粒大小逐渐减小;且随着Ce含量的增加,光催化活性逐渐增强,甲基橙降解率从41.9%增大到68.0%。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-20
  1.1 课题的目的和意义  10-11
  1.2 介孔TiO_2的形成机理和合成方法  11-16
    1.2.1 液晶模板机理  11-12
    1.2.2 协同作用机理  12
    1.2.3 棒状自组装模型  12-13
    1.2.4 晶态介孔TiO_2的合成方法  13-14
    1.2.5 晶态介孔TiO_2低温合成进展  14-15
    1.2.6 模板剂脱除方法研究进展  15-16
  1.3 晶态介孔TiO_2的应用前景  16-19
    1.3.1 晶态介孔TiO_2作光催化剂  17-18
    1.3.2 晶态介孔TiO_2作电极膜材料  18-19
    1.3.3 晶态介孔TiO_2的其他应用  19
  1.4 晶态介孔TiO_2研究中存在的问题  19
  1.5 课题来源与主要研究内容  19-20
第2章 实验材料及方法  20-24
  2.1 实验所用试剂及仪器  20-21
    2.1.1 试剂  20
    2.1.2 仪器设备  20-21
  2.2 晶态介孔TiO_2的合成方法  21
    2.2.1 水解沉淀法  21
    2.2.2 水热法  21
  2.3 样品形貌、结构及成分分析  21-23
    2.3.1 X射线衍射测试（XRD）  21-22
    2.3.2 N2吸附-脱附等温曲线  22
    2.3.3 红外光谱测试（FT-IR）  22-23
    2.3.4 紫外可见吸收光谱测试（UV-Vis）  23
    2.3.5 扫描电镜（SEM）  23
  2.4 光催化降解反应  23-24
第3章 以TiC14为前驱物合成晶态介孔TiO_2  24-40
  3.1 晶态介孔TiO_2的合成  24-26
    3.1.1 晶态介孔TiO_2的合成工艺  24-25
    3.1.2 模板剂脱除  25-26
  3.2 介孔TiO_2的晶相  26-31
    3.2.1 pH值对晶型的影响  26-27
    3.2.2 水解温度对晶型的影响  27-28
    3.2.3 陈化温度对晶相的影响  28-29
    3.2.4 添加剂对晶型的影响  29-31
  3.3 介孔结构的形成  31-35
    3.3.1 模板剂对介孔结构的影响  31-33
    3.3.2 添加剂5042-对介孔结构的影响  33-34
    3.3.3 小角XRD测量  34-35
  3.4 晶态介孔TiO_2的形貌表征  35-36
  3.5 光催化降解反应  36-38
    3.5.1 紫外-可见吸收光谱测试（UV-Vis）  36
    3.5.2 不同晶型的影响  36-37
    3.5.3 介孔与非介孔材料光催化性能比较  37-38
  3.6 本章小结  38-40
第4章 以Ti(504)2为前驱物合成锐钛矿介孔TiO_2  40-55
  4.1 晶态介孔TiO_2的合成  40-44
    4.1.1 晶态介孔TiO_2的合成工艺  40
    4.1.2 pH对晶型的影响  40-41
    4.1.3 陈化温度对晶相的影响  41-42
    4.1.4 介孔结构的形成  42-44
  4.2 晶态介孔TiO_2热稳定性和光催化性能  44-48
    4.2.1 热处理对晶相的影响  44-45
    4.2.2 热处理对介孔的影响  45-47
    4.2.3 热处理对形貌的影响  47
    4.2.4 热处理对光催化性能的影响  47-48
  4.3 Ce掺杂的介孔TiO_2的合成与表征  48-53
    4.3.1 掺Ce介孔TiO_2的光谱分析  48-50
    4.3.2 掺Ce介孔TiO_2的晶型  50-51
    4.3.3 掺Ce介孔TiO_2的介孔  51-52
    4.3.4 掺Ce介孔TiO_2的形貌  52-53
    4.3.5 掺Ce介孔TiO_2的光催化活性  53
  4.4 本章小结  53-55
结论  55-56
参考文献  56-62
致谢  62

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族（ⅣB族金属元素） > 钛Ti
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