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纳米NiO及其复合材料的制备与电化学电容性能研究

作　者: 邓晶晶
导　师: 邓建成
学　校: 湘潭大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米氧化镍复合材料超级电容器配位均匀沉淀法水热法
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

超级电容器是一种新型储能装置,具有瞬间释放大电流、能量密度高、充放电效率高、循环寿命长等优点,可广泛应用于电动汽车的启动和刹车系统、移动通讯、信息技术、航空航天和国防科技等领域。氧化镍作为超级电容器电极材料,具有典型的法拉第准电容性能,并且资源丰富、价格低廉,因此成为研究的热点。本文研究了纳米氧化镍及其复合材料的制备方法,对产品的微观结构和形貌进行了分析表证,并对其电化学性能进行了系统的研究。主要内容如下:(1)采用配位均匀沉淀法由不同的路径成功地制备出了颗粒状和针形两种不同形貌的纳米氧化镍。研究结果表明:颗粒状氧化镍比针形氧化镍具有更小的欧姆电阻、更高的比电容。在6 mol/L KOH电解液中,前者的比电容为203.6 F/g,约为后者的两倍。氧化镍电极材料的电化学性能受到热处理温度、电解液浓度、CV扫速以及恒流充放电电流密度的影响。(2)通过水热法以β-环糊精为模板剂制备了纳米氧化镍,产品呈球形颗粒状,粒径约为5～8 nm。电化学测试结果表明,最佳水热反应条件为140℃下反应24 h。以β-环糊精为模板剂来制备材料,降低了产品的团聚程度,提高了产品的分散性,降低了产品电极的欧姆电阻,提高了电极的比电容。最佳条件下合成的氧化镍比电容为196.8 F/g,比非环糊精体系提高了59.6%,电极内在电阻为0.9 ?,比非环糊精体系降低了35.7%。(3)采用配位均匀共沉淀法制备了纳米镍钴复合氧化物,不同钴含量对材料的电化学电容性能有较大影响,当钴摩尔分数约为65%为时,复合材料的电化学性能最好,该比例的复合物具有更小的欧姆电阻(1.0 ?)、更高的比电容(286.9 F/g)、更适合在大电流下充放电。SEM、TEM测试结果还显示,掺钴之后,氧化镍的微观形貌发生了改变,由球形纳米颗粒的堆积转变成纳米线的堆积,结构更为蓬松,且具有丰富的孔结构,比表面积为192.176 m2/g(较之纯氧化镍提高了19.4%),这种结构使得复合材料更容易被电解液浸润,扩大了电化学反应的有效区域。另外,复合材料电极的内在电阻也由纯氧化镍的1.8 ?降为1.0 ?,电化学电容性能显著提高。该复合材料具有良好的循环稳定性。(4)以镍钴复合氧化物为正极,以活性炭为负极,组装了小型的混合电容器,实验结果表明,当正负极的质量比为1:2.7时,该混合电容器的质量比电容最大,为56.4 F/g。与对称电容器相比,该混合电容器的电位窗口提高为1.2 V,能量密度明显提高,并且具有较好的功率特性和循环稳定性。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-26
  1.1 超级电容器概述  10-13
    1.1.1 引言  10
    1.1.2 超级电容器的特点  10-12
    1.1.3 超级电容器的应用领域  12-13
  1.2 超级电容器的分类及原理  13-16
    1.2.1 超级电容器的分类  13-14
    1.2.2 超级电容器基本原理  14-16
  1.3 超级电容器的研究现状  16-21
    1.3.1 基础研究现状  16-20
    1.3.2 应用研究现状  20-21
  1.4 氧化镍在超级电容器方面的应用  21-24
    1.4.1 NiO 在碱液中的反应机理  21-22
    1.4.2 NiO 电极材料的研究进展、存在的问题及改进方法  22-24
    1.4.3 NiO 作为超级电容器材料的前景和展望  24
  1.5 本课题的目的、意义及研究内容  24-26
第2章实验方法及测试原理  26-37
  2.1 主要试剂及仪器设备  26-27
    2.1.1 主要试剂  26
    2.1.2 主要仪器设备  26-27
  2.2 材料的结构、形貌分析及表征  27-29
    2.2.1 粉末红外(IR)分析  27
    2.2.2 X 射线衍射(XRD)分析  27-28
    2.2.3 扫描电镜(SEM)的表征  28
    2.2.4 透射电镜(TEM)的表征  28
    2.2.5 热重分析(TGA)  28-29
    2.2.6 孔结构和比表面分析  29
  2.3 电化学性能测试方法和原理  29-37
    2.3.1 电极的制备  29-30
    2.3.2 测试体系  30-31
    2.3.3 循环伏安测试  31-34
    2.3.4 恒流充放电测试  34-35
    2.3.5 交流阻抗测试  35-37
第3章配位均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其电容性能研究  37-48
  3.1 配位均匀沉淀法制备纳米氧化镍的基本原理  37-38
  3.2 实验部分  38-39
    3.2.1 实验试剂和仪器  38
    3.2.2 不同形貌氧化镍的制备  38
    3.2.3 材料的物性测试  38
    3.2.4 电化学性能测试  38-39
  3.3 结果与讨论  39-47
    3.3.1 前驱体的热分析  39
    3.3.2 产物的IR 分析  39-40
    3.3.3 产物的XRD 分析  40-41
    3.3.4 产物的TEM 分析  41
    3.3.5 不同形貌纳米氧化镍的电容特性比较  41-44
    3.3.6 比电容的影响因素  44-47
  3.4 本章小结  47-48
第4章水热法制备纳米氧化镍及其电容性能研究  48-58
  4.1 实验部分  48-49
    4.1.1 实验试剂和仪器  48
    4.1.2 纳米氧化镍的制备  48-49
    4.1.3 材料的物性测试  49
    4.1.4 电化学性能测试  49
  4.2 结果与讨论  49-56
    4.2.1 反应条件对材料比电容的影响  49-51
    4.2.2 材料的IR 分析  51
    4.2.3 材料的XRD 结构分析  51-52
    4.2.4 材料的热分析  52-53
    4.2.5 材料的形貌分析  53-54
    4.2.6 电化学性能测试  54-56
  4.3 本章小结  56-58
第5章纳米镍钴复合氧化物的制备及其电容性能研究  58-70
  5.1 实验部分  58-60
    5.1.1 实验试剂和仪器  58
    5.1.2 配位均匀共沉淀法制备纳米镍钴复合氧化物  58-59
    5.1.3 材料的物性测试  59
    5.1.4 电化学性能测试  59-60
  5.2 结果与讨论  60-69
    5.2.1 原子吸收测定金属元素的含量  60
    5.2.2 前驱物的热分析  60-61
    5.2.3 产物的XRD 结构分析  61-62
    5.2.4 产物的形貌分析  62
    5.2.5 材料的比表面积和孔径分布测试  62-63
    5.2.6 复合材料的循环伏安测试  63-64
    5.2.7 复合材料的恒流充放电测试  64-66
    5.2.8 复合材料的交流阻抗测试  66-67
    5.2.9 不同钴含量对电极比电容的影响  67-68
    5.2.10 循环寿命测试  68-69
  5.3 本章小结  69-70
第6章混合超级电容器的电化学电容行为  70-77
  6.1 实验部分  70-71
    6.1.1 实验试剂和仪器  70
    6.1.2 正负极材料的制备  70
    6.1.3 电极的制备和电容器的组装  70-71
    6.1.4 混合型电容器性能测试  71
  6.2 结果与讨论  71-76
    6.2.1 正负极活性物质质量比对比电容量的影响  71-72
    6.2.2 循环伏安测试  72-73
    6.2.3 恒流充放电测试  73-75
    6.2.4 交流阻抗测试  75-76
    6.2.5 循环性能测试  76
  6.3 本章小结  76-77
参考文献  77-83
致谢  83-84
在学期间发表的学术论文与研究成果  84

纳米NiO及其复合材料的制备与电化学电容性能研究

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