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Bi_4Ti_3O_（12）及其Nb掺杂铁电陶瓷和薄膜的制备与性能研究

作　者: 黄小丹
导　师: 王华
学　校: 桂林电子科技大学
专　业: 材料加工工程
关键词: Bi4Ti3O12 Bi4Ti3-xNbxO12+x/2 固相法 射频溅射法 铁电薄膜
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


采用固相反应法制备了Bi4Ti3O12（BIT）及其Nb掺杂Bi4Ti3-xNbxO12+x/2（BTN,x=0、0.015、0.03、0.045、0.06、0.09）铁电陶瓷，在此基础上采用射频溅射法制备了BIT及其Nb掺杂BTN铁电薄膜。研究了制备工艺和Nb掺杂对BIT及其Nb掺杂BTN铁电陶瓷和薄膜结构与性能的影响。通过XRD、SEM等微观分析手段和铁电参数测试仪、低频阻抗分析仪等铁电、介电测试仪器，研究了成型压力、烧结工艺（包括烧结温度、烧结时间、升温速率）、Nb掺杂对BIT及其BTN陶瓷以及退火温度、Nb掺杂对BIT及其BTN薄膜相结构、表面形貌、相对密度、剩余极化、矫顽场、介电常数、介电损耗、压电常数、C-V特性等的影响。成功制备出表面平整无裂纹，晶粒均匀，无其它杂相随机生长的BIT及其Nb掺杂BTN铁电陶瓷和薄膜，在保持良好介电性能的前提下提高了BTN的铁电性能。结果表明：烧结工艺和Nb掺杂含量是BIT及其Nb掺杂BTN铁电陶瓷结构与性能的关键影响因素。当升温速率为2℃/min、成型压力100MPa、烧结温度为1100℃、烧结时间为4h时，BIT陶瓷样品为单一的钙钛矿结构的钛酸铋，无第二相生成，晶体发育完全，尺寸较均匀，晶界清晰。微量Nb的掺入并未改变BIT陶瓷的晶体结构，但可减小陶瓷的晶粒尺寸并降低材料的居里温度。同时，Nb的掺入大大降低了BIT陶瓷的介电常数并使BIT陶瓷的介电损耗峰被削平了，适当的Nb掺杂可明显降低BIT陶瓷的介电损耗，显著提高材料的剩余极化（2Pr）和压电常数(d33)，一定程度上降低矫顽场（2EC）。当x=0.045时,陶瓷的综合性能较好，即：有较高的2Pr（27μC/cm2）和较小的2EC （74.3kV/cm），其剩余极化与未掺杂BIT陶瓷相比，提高了近3.8倍。薄膜的热处理是影响薄膜性能的一个重要因素。450℃退火时，BIT薄膜开始晶化；当退火温度上升到650℃时，BIT薄膜己经结晶完全；退火温度的升高有利于薄膜的晶化和c-轴取向的形成；随退火温度的增加，BIT薄膜更致密，晶粒尺寸更均匀。BTN薄膜的剩余极化和矫顽场与Nb掺杂量的变化关系与BTN陶瓷的类似。当x=0.045时，BTN薄膜的综合性能较好，即：有较高的2Pr（25.5μC/cm2）和较小的2EC（194kV/cm）。Ag/BIT/p-Si、Ag/BTN （x=0.045）/p-Si结构铁电薄膜电容C-V特性曲线均呈现顺时针方向的回滞，两种结构铁电薄膜电容可实现极化存储，其记忆窗口分别约为0.7V、1.4V，而且Nb掺杂BTN铁电薄膜电容的记忆窗口明显增大。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 绪论  9-19
  1.1 引言  9
  1.2 铁电薄膜  9-16
    1.2.1 常用铁电薄膜材料  9-12
    1.2.2 铁电薄膜的制备技术  12-14
    1.2.3 铁电薄膜的应用  14-16
  1.3 铋层状结构铁电薄膜掺杂改性研究进展  16-18
  1.4 本文研究的意义及其内容  18-19
第二章 BIT及其Nb掺杂BTN陶瓷靶材和薄膜的性能测试  19-25
  2.1 X射线衍射分析及晶粒尺寸计算  19
  2.2 扫描电子显微镜(SEM)  19-20
  2.3 烧结体相对密度(致密度)测试  20-21
  2.4 介电性能测试  21
  2.5 铁电性能测试  21-23
  2.6 压电性能研究  23-24
  2.7 C-V特性测试  24-25
第三章 BIT铁电陶瓷的制备及性能研究  25-44
  3.1 引言  25
  3.2 BIT陶瓷的制备工艺与方法  25-26
    3.2.1 BIT实验用主要原料及工艺流程  25
    3.2.2 实验用主要设备  25-26
  3.3 BIT粉体的合成  26-29
    3.3.1 XRD分析  27
    3.3.2 SEM分析  27-29
  3.4 烧结工艺对BIT陶瓷结构和性能的影响  29-39
    3.4.1 烧结温度对BIT陶瓷的影响  29-33
    3.4.2 烧结时间对BIT陶瓷的影响  33-36
    3.4.3 升温速率对BIT陶瓷的影响  36-39
  3.5 成型压力对BIT陶瓷的影响  39-42
  3.6 结论  42-44
第四章 BTN铁电陶瓷的制备及性能研究  44-54
  4.1 引言  44
  4.2 BTN陶瓷的制备  44-45
  4.3 BTN陶瓷的性能研究  45-52
    4.3.1 BTN陶瓷的烧结行为  45-46
    4.3.2 BTN陶瓷的物相形为  46-47
    4.3.3 BTN陶瓷的显微结构  47
    4.3.4 BTN陶瓷的介电性能  47-49
    4.3.5 BTN陶瓷的铁电性能  49-51
    4.3.6 BTN陶瓷的压电性能  51-52
  4.4 结论  52-54
第五章 BTN薄膜制备工艺流程  54-61
  5.1 射频磁控溅射镀膜装置及原理  54-57
    5.1.1 辉光放电  54-56
    5.1.2 磁控溅射  56-57
    5.1.3 射频溅射  57
    5.1.4 反应性溅射  57
  5.2 实验用陶瓷材料  57
  5.3 Si基板清洗  57-58
  5.4 实验过程  58-59
  5.5 溅射工艺条件  59-60
  5.6 退火处理条件  60-61
第六章 BIT及其Nb掺杂BTN铁电薄膜的结构与性能研究  61-80
  6.1 退火温度对BIT薄膜结构和性能的影响  61-69
    6.1.1 退火温度对BIT薄膜晶相结构的影响  61-62
    6.1.2 退火温度对BIT薄膜晶粒尺寸和表面形貌的影响  62-63
    6.1.3 退火温度对BIT薄膜介电性能的影响  63-64
    6.1.4 退火温度对BIT薄膜铁电性能的影响  64-69
  6.2 Nb掺杂对BTN薄膜微观结构和性能的影响  69-78
    6.2.1 Nb掺杂对BTN薄膜晶相结构的影响  69-70
    6.2.2 Nb掺杂对BTN薄膜微观结构和表面形貌的影响  70-71
    6.2.3 Nb掺杂对BTN薄膜介电性能的影响  71-72
    6.2.4 Nb掺杂对BTN薄膜铁电性能的影响  72-73
    6.2.5 Nb掺杂对BTN薄膜C-V特性的影响  73-78
  6.3 本章小结  78-80
第七章 总结  80-81
参考文献  81-85
致谢  85-86
作者在攻读硕士期间主要研究成果  86

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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