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搅拌棒吸附萃取和热脱附技术在有害成分分析中的应用研究

作　者: 杨蕾
导　师: 王保兴；汪旭
学　校: 云南师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 搅拌棒吸附萃取热脱附茶叶拟除虫菊酯农药残留多环芳烃滇池盘龙江气/质谱联用仪
分类号: X505
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

SBSE是一种新型的样品前处理技术,它的概念最先由Baltussen和Sandra等于1999年提出。搅拌棒是SBSE的核心部分,是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡胶管,套在一内封磁芯的玻璃管上制成。搅拌棒由三个基本部分组成,最内层是一根磁性搅拌杆,对将搅拌棒的旋转运动传递给样品溶液十分重要。搅拌棒第二部分是覆盖在磁性搅拌杆上的一玻璃薄层。第三部分,是最外面的一层聚二甲基硅氧烷吸附剂,待测物萃取至这一层上。作为SPME的发展,SBSE增加了萃取涂层总量,提高了萃取效率,其检测限可以达到ng／L及以下水平。SBSE最大的优点是高灵敏度,同时也具有重现性好、可重复使用及无溶剂等优点,在分析领域中展现越来越广阔的前景。SBSE发展9年来,技术在不断进步,在生命科学、环境监测、食品安全等领域中具有很好的应用前景。本文将此技术应用于有害成分的分析测定,建立了系统的分析定量方法,获得了成功。本论文由三个部分组成,包括搅拌棒吸附萃取的原理、发展、研究状况及应用简介,应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)和气相-质谱联用仪器(GC-MS)联用技术测定茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留的方法研究,以及搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)和气相-质谱联用仪器(GC-MS)联用技术测定滇池水系中16种多环芳烃(PAHs)的含量。第一部分简要介绍了搅拌棒吸附萃取这种新型样品前处理技术与热脱附技术的基本原理和研究状况。介绍了搅拌棒吸附萃取的萃取方式和解吸方式,与传统前处理方法的比较以及其在环境分析、食品检测和生物分析方面的研究进展。第二部分建立了应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中15种拟除虫菊酯的定量分析方法。实验过程中对影响SBSE的因素(萃取时间、甲醇加入量和氯化钠加入量)及影响热脱附(TD)的条件(脱附时间、脱附温度和冷聚焦温度)进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对茶叶中的15种拟除虫菊酯类农药残留进行定量分析。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在91.50%-116.58%之间,相关系数≥0.9961；检测限为2.36-12.60μg/kg;方法RSD≤10.7%(n=6)。具有前处理简便、方法耗时短、检测限低、重复性好的优点。为茶叶中农药残留的控制提供了一种快速、简便、准确、有效的方法。并用此方法测定了国内市售十一种茶叶中的菊酯类农药残留。结果表明,国内市售十一种茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量均低于欧盟规定茶叶中MRL。第三部分是应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气／质联用(GC/MS)方法测定滇池水系(滇池、盘龙江上、中和下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量,测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中含量为89.16ng·L-1、在盘龙江上游水样中含量为65.41 ng·L-1、在中游水样中含量为339.22 ng·L-1、而在下游水样中含量为62.25 ng·L-1,滇池水系已经受到PAHs的一定污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。此方法快速简便,无有机溶剂污染,测定精确度高,标准曲线相关系数在0.998以上,检出限1.0pg-468.8pg；理论回收率在90%以上,加标回收在83.1%-109.4%之间,相对标准偏差<10%,适用于水样中多环芳烃的同时定量分析。

搅拌棒吸附萃取和热脱附技术在有害成分分析中的应用研究

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