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PPF/CPP/CaSO4复合生物材料的制备与降解研究
作 者: 辛玉
导 师: 杨德安
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 聚富马酸丙二醇酯 硫酸钙 聚磷酸钙 体外降解 复合材料
分类号: R318.08
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
本文主要研究一种新型的可降解生物医用骨替代材料,使材料具有原位成孔的性能,并使材料原位成孔后的一定时间内仍保持合适的力学性能。首先采用两步法合成了聚富马酸丙二醇酯(poly(propylene fumarate), PPF),并对其进行了表征。制备了聚磷酸钙(Calcium Polyphosphate, CPP)粉料,并与CaSO4复合,探索了CPP/CaSO4陶瓷小球的制备和烧成工艺,分别在560℃和580℃下制取了力学性能较好的CPP/CaSO4陶瓷小球。以PPF为聚合物基体,N-乙烯吡咯烷酮(NVP)为交联剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N-二甲基对甲苯胺(DMPT)作为促进剂,CPP/CaSO4陶瓷小球为无机填料,37℃下交联固化,制备了PPF/CPP/CaSO4复合材料。通过XRD分析复合陶瓷小球在不同烧结温度下的相组成和体外降解产物,通过测定失重、吸水率、溶胀度和抗压强度等研究复合材料的降解性能,利用SEM观察试样降解前后的形貌变化。烧结温度和CPP/CaSO4配比均会影响CPP/CaSO4小球的相组成。580℃下烧结的所有组分的小球中玻璃态CPP已全部转化为β-CPP;而在560℃下烧结的小球中,CaSO4含量越高,烧结后所得的β-CPP越少。由此可见,本实验中CaSO4的加入对玻璃态CPP的析晶有抑制作用。采用PBS缓冲液作为降解液,截取长5mm,直径为6mm的圆柱状试样,在37℃下研究了PPF/CPP/CaSO4复合材料体外降解性能。体外降解研究表明复合材料中CaSO4的摩尔分数越大,降解失重越快。交联剂(NVP)的含量越低,PPF分子量越低,材料的降解速率就越小。材料的抗压强度受NVP含量和CPP/CaSO4配比的影响较明显。NVP含量越高,材料的抗压强度越小。CPP/CaSO4配比越小,材料在降解液中降解的越快,降解所形成的孔隙越多,材料的抗压强度就越低。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-7 第一章 绪论 7-22 1.1 生物医用材料概述 7-8 1.2 生物医用材料的分类 8-9 1.3 聚富马酸丙二醇酯 9-14 1.3.1 PPF 的合成 9-11 1.3.1.1 一步反应法 10 1.3.1.2 两步反应法 10-11 1.3.2 PPF 复合材料的降解性能和生物学活性 11-14 1.3.2.1 PPF 的复合材料 11-13 1.3.2.2 PPF 的降解性能及生物学活性 13-14 1.4 硫酸钙生物材料 14-16 1.5 聚磷酸钙生物材料 16-20 1.5.1 聚磷酸钙及其支架材料的制备 17-18 1.5.2 聚磷酸钙及复合材料的降解性能 18-19 1.5.3 聚磷酸钙及其复合材料的掺杂改性 19-20 1.6 本课题的主要内容和意义 20-22 第二章 PPF/CPP/CaSO_4复合材料的制备 22-33 2.1 实验原料及仪器设备 22-23 2.1.1 实验药品 22 2.1.2 实验设备 22-23 2.2 PPF 的制备 23-25 2.2.1 HPF 的制备 23-24 2.2.2 酯交换反应 24-25 2.2.3 PPF 的提纯 25 2.3 CaSO_4/CPP 陶瓷小球的制备 25-26 2.3.1 CPP 的制备 25-26 2.3.2 CaSO_4的制备 26 2.3.3 CaSO_4/CPP 陶瓷小球的制备 26 2.4 PPF/CaSO_4/CPP 复合材料的制备 26 2.5 实验表征 26-27 2.5.1 PPF 分子结构测试 26 2.5.2 PPF 相对分子质量测试 26-27 2.5.3 陶瓷小球相组成测试 27 2.5.4 试样形貌检测 27 2.6 结果分析与讨论 27-32 2.6.1 PPF 分子结构 27-28 2.6.2 PPF 分子量 28-29 2.6.3 陶瓷小球相组成 29-30 2.6.4 CPP/CaSO_4陶瓷小球的强度测量 30 2.6.5 试样形貌 30-32 2.7 小结 32-33 第三章 PPF/CPP/CaSO_4复合材料体外降解 33-49 3.1 实验仪器与原料 33-34 3.1.1 主要原料与试剂 33 3.1.2 实验仪器 33-34 3.2 PPF/CPP/CaSO_4复合材料的体外降解 34-35 3.2.1 体外降解实验方法 34 3.2.2 体外降解实验方案设计 34-35 3.3 分析与测试 35-36 3.3.1 失重、吸水率和溶胀度 35-36 3.3.2 力学性能测试 36 3.3.3 试样形貌变化检测 36 3.3.4 物相组成测试 36 3.4 结果及讨论 36-48 3.4.1 陶瓷小球的体外降解性能 36-38 3.4.1.1 580℃所烧陶瓷小球的体外降解性能 36-38 3.4.1.2 560℃所烧陶瓷小球的体外降解性能 38 3.4.2 NVP 含量对复合材料降解的影响 38-41 3.4.3 复合材料的降解性能(选用 580℃所烧 CPP/CaSO_4小球) 41-43 3.4.4 复合材料的降解性能(选用 560℃所烧 CPP/CaSO_4小球) 43-48 3.5 小结 48-49 第四章 结论 49-50 参考文献 50-55 发表论文和参加科研情况说明 55-56 致谢 56
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中图分类: > 医药、卫生 > 基础医学 > 医用一般科学 > 生物医学工程 > 一般性问题 > 生物材料学
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