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环境空气中典型醛类化合物的采样及分析方法研究
作 者: 申晨
导 师: 王正萍
学 校: 南京理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 醛类 PFPH/GC DNPH/HPLC 采样 检测
分类号: X831
类 型: 硕士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
目前,挥发性有机物(VOCs)已经成为最主要的大气污染物,针对其中毒性危害大的几种典型醛类化合物,本文建立了采样管采样-气相色谱分析的检测方法。首先,分别研究了气相色谱、液相色谱测定丙烯醛的方法。气相色谱/电子俘获检测器(GC/ECD)法中,采用五氟苯肼(PFPH)为衍生剂,0.05%甲酸催化衍生反应,该方法的检出限为12μg/L,相对标准偏差为2.3%-8.2%;液相色谱/紫外检测器(HPLC/UV)法中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,1.0%磷酸催化衍生反应,该方法的检出限为20μg/L,相对标准偏差为4.8%-11.9%。设计模拟气体室进行样品采集,自制大气采样管,管内填充涂布衍生剂(PFPH或DNPH)的硅胶颗粒(60-80目)。采集样品过程中,丙烯醛与硅胶表面衍生剂进行反应,样品采集后,溶剂洗脱硅胶,色谱法测定。优化了两种采样管的采样过程:在采集丙烯醛气体时,经GC/ECD分析,PFPH-采样管的衍生剂涂布量为0.4mgPFPH/200mg硅胶、采样速率为300mL/min、采样时间为20-90min(丙烯醛浓度低于0.15mg/m3)或小于60min(丙烯醛浓度高于0.3mg/m3),此时采样效率达到98%以上,该采样管采集样品后,室温下(25℃)可保存至少5天,方法的加标回收率为89.3%-108.3%;经HPLC/UV分析,DNPH-采样管的衍生剂涂布量为0.3mgDNPH/200mg硅胶、采样速率为800mL/min、采样时间为小于60mmin,此时采样效率达到95%以上,因该法中衍生产物不稳定,采样管采集样品后需立即进行洗脱分析,方法的加标回收率为78.0%-103.0%。实验结果表明PFPH-采样管采样-溶剂洗脱-气相色谱法测定空气中的丙烯醛的方法检出限低、灵敏度高,进而将该方法应用于空气中甲醛与苯甲醛的测定分析。该方法对甲醛的检出限为17μg/L,相对标准偏差为0.8%-2.2%,加标回收率为88.9%-109.1%;对苯甲醛的检出限为35μg/L,相对标准偏差为1.5%-4.2%,加标回收率为88.6%-109.5%。在模拟气体室中分别注入甲醛、苯甲醛,进一步从衍生剂涂布量、采样时间、采样速率三个方面探究并优化了PFPH-采样管对这两种醛类物质的采样效率。实验选取了交通要道、实验室楼顶、新装修室内以及吸烟室四个采样点进行采样分析,三种醛类物质均可被检测到,浓度范围在几个至几十个μg/m3。同时分析了不同污染源、气候及高度下醛类污染物含量的变化规律。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-8 目录 8-10 1 绪论 10-21 1.1 课题研究的意义及背景 10-11 1.2 三种主要的醛类化合物 11-12 1.2.1 丙烯醛 11 1.2.2 甲醛 11 1.2.3 苯甲醛 11-12 1.2.4 三种醛类化合物的来源 12 1.3 研究进展 12-19 1.3.1 丙烯醛的研究进展 12-16 1.3.2 甲醛的研究进展 16-18 1.3.3 苯甲醛的研究进展 18-19 1.4 总结 19-20 1.5 研究工作的主要内容 20-21 2 两种色谱法测定丙烯醛及采样方法的研究 21-43 2.1 衍生化反应原理 21 2.2 实验试剂及仪器设备 21-22 2.3 实验部分 22-27 2.3.1 气相色谱法测定丙烯醛 22-23 2.3.2 液相色谱法测定丙烯醛 23-24 2.3.3 丙烯醛气样采集 24-27 2.4 实验结果与讨论 27-42 2.4.1 气相色谱法 27-31 2.4.2 液相色谱法 31-35 2.4.3 二种方法的结果比较 35 2.4.4 采样管性能评价 35-42 2.5 本章小结 42-43 3. 气相色谱法测定空气中的甲醛、苯甲醛 43-57 3.1 实验试剂及仪器设备 43-44 3.2 实验部分 44-45 3.2.1 气相色谱条件优化 44 3.2.2 甲酸催化研究 44 3.2.3 标准曲线的绘制 44 3.2.4 采样分析 44-45 3.3 实验结果与讨论 45-55 3.3.1 气相色谱条件优化 45-46 3.3.2 甲酸催化作用 46-47 3.3.3 标准曲线 47-50 3.3.4 采样管的分析评价 50-55 3.5 本章小结 55-57 4. 环境空气实际样品的采集与分析 57-67 4.1 确定采样点 57-58 4.2 现场采样步骤 58-59 4.3 结果与分析 59-65 4.4 本章小结 65-67 结论 67-68 致谢 68-69 参考文献 69-78 附录 78
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 大气监测
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