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酯化麦芽糊精的制备工艺、性质及应用研究

作 者: 吴井志
导 师: 张燕萍
学 校: 江南大学
专 业: 制糖工程
关键词: 硬脂酸麦芽糊精酯 滚筒-酶法 酶法 特性 乳化香精
分类号: TS236.9
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要


本文以玉米淀粉为原料,用滚筒-酶法反应制备DE值在3~10的麦芽糊精(MD),并以自制的不同DE值的麦芽糊精为原料,以脂肪酶为催化剂、硬脂酸为酯化剂,在一定反应条件下酶法制备硬脂酸麦芽糊精酯,并对产品的基本性质、结构特征等进行研究,最后探讨了硬脂酸麦芽糊精酯在乳化奶油香精中的应用。首先,研究了滚筒-酶法反应制备DE值在3~10的麦芽糊精工艺。主要考察滚筒转速、滚筒蒸汽压、耐高温α-淀粉酶、淀粉乳质量分数对麦芽糊精制备的影响,最后通过响应面试验得到低DE值麦芽糊精的优化条件为:滚筒转速为73.1r/min,滚筒蒸汽压为0.32MPa,耐高温α-淀粉酶为6.33U/g,淀粉乳质量分数为40.6%,制得的麦芽糊精DE值为3.42。其次,研究了酶法制备硬脂酸麦芽糊精酯的工艺。主要考察硬脂酸质量分数、水分质量分数、反应温度和时间、脂肪酶用量、体系pH以及搅拌速率对产品取代度(DS)的影响,最后通过正交试验得到制备硬脂酸麦芽糊精酯的最佳工艺条件(以麦芽糊精干基计)为:硬脂酸质量分数为3%,水分质量分数为15%,反应温度55为℃,反应时间为10h,脂肪酶用量为700U/g,体系pH为9.0,搅拌速率为400r/min,所得产品取代度为0.0142,反应效率为86.69%。然后,对原玉米淀粉、麦芽糊精和硬脂酸麦芽糊精酯的性质及结构进行了分析。研究结果表明:随着DE值的降低,麦芽糊精的透光率下降、吸湿性减小、溶解度减小、冻融稳定性变大;随着取代度的增大,硬脂酸麦芽糊精酯的乳化性及乳化稳定性增加、吸湿性下降、溶解度下降、表面张力下降、持水性增加;随着剪切速率增大,麦芽糊精和硬脂酸麦芽糊精酯剪切应力增大而表观粘度减小;固定剪切速率,随着DE值的降低,麦芽糊精的表观粘度变大,但随着温度的升高,其粘度会随之下降;从傅里叶变换红外光谱仪分析图中可以看出,在1734cm-1附近硬脂酸麦芽糊精酯有一个明显的羰基键吸收峰,这说明硬脂酰基团已接到麦芽糊精分子上;从X-射线衍射仪图中可以看出,玉米淀粉经滚筒酶解后得到麦芽糊精,破坏了玉米淀粉的结晶结构,其结晶衍射峰完全消失,而且酯化反应对麦芽糊精的结构基本没有影响。最后,对硬脂酸麦芽糊精酯在乳化奶油香精中的应用进行了研究。主要考察硬脂酸麦芽糊精酯质量分数、奶油香精质量分数、匀浆时间、匀浆速率对乳化稳定性的影响,最后通过正交试验得到制备乳化奶油香精的最佳工艺条件为:硬脂酸麦芽糊精酯质量分数为18%,奶油香精质量分数为6%,匀浆时间为3min,匀浆速率为16000r/min。按此工艺条件制备的乳化奶油香精稀释1000倍后放置7d没有出现沉淀。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
1 引言  7-14
  1.1 麦芽糊精的研究进展  7-10
    1.1.1 麦芽糊精的概述  7
    1.1.2 麦芽糊精的制备  7-8
    1.1.3 麦芽糊精的性质及应用  8
    1.1.4 低 DE 值麦芽糊精国内外研究现状  8-10
  1.2 硬脂酸麦芽糊精酯的研究进展  10-11
    1.2.1 硬脂酸淀粉酯的概述  10
    1.2.2 硬脂酸淀粉酯的制备  10
    1.2.3 硬脂酸淀粉酯的性质及应用  10-11
    1.2.4 硬脂酸淀粉酯的国内外研究现状  11
  1.3 脂肪酶在酯化反应中的应用  11
  1.4 乳化香精的概述  11-12
  1.5 本课题的立体背景和意义  12
  1.6 本课题的研究内容  12-14
2 实验材料与方法  14-24
  2.1 主要原料与试剂  14
  2.2 主要仪器与设备  14
  2.3 实验方法  14-24
    2.3.1 不同处理方法对硬脂酸麦芽糊精酯取代度的影响  14
    2.3.2 滚筒-酶法制备低 DE 值麦芽糊精工艺条件的确定  14-16
    2.3.3 酶法制备硬脂酸麦芽糊精酯工艺条件的确定  16-17
    2.3.4 硬脂酸麦芽糊精酯评价指标的测定  17-19
    2.3.5 硬脂酸麦芽糊精酯的性质分析  19-21
    2.3.6 硬脂酸麦芽糊精酯的结构分析  21
    2.3.7 硬脂酸麦芽糊精酯在乳化奶油香精中的应用  21-24
3 结果与讨论  24-48
  3.1 滚筒-酶法制备低 DE 值麦芽糊精的工艺条件的研究  24-29
    3.1.1 不同处理方法对硬脂酸麦芽糊精酯 DS 的影响  24
    3.1.2 耐高温α-淀粉酶对麦芽糊精 DE 值的影响  24-25
    3.1.3 滚筒转速对麦芽糊精 DE 值的影响  25
    3.1.4 滚筒蒸汽压对麦芽糊精 DE 值的影响  25-26
    3.1.5 淀粉乳质量分数对麦芽糊精 DE 值的影响  26
    3.1.6 滚筒-酶法制备低 DE 值麦芽糊精的工艺条件优化  26-29
    3.1.7 优化工艺条件的验证  29
  3.2 酶法制备硬脂酸麦芽糊精酯工艺条件的确定  29-34
    3.2.1 硬脂酸质量分数对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  29-30
    3.2.2 反应时间对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  30
    3.2.3 反应温度对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  30
    3.2.4 体系 pH 对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  30-31
    3.2.5 水分质量分数对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  31
    3.2.6 脂肪酶用量对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  31-32
    3.2.7 搅拌速率对制备硬脂酸麦芽糊精酯的影响  32
    3.2.8 酶法制备硬脂酸麦芽糊精酯的工艺条件优化  32-34
    3.2.9 最佳工艺条件的验证  34
  3.3 麦芽糊精及硬脂酸麦芽糊精酯的性质比较  34-42
    3.3.1 透光率分析  34-35
    3.3.2 吸湿性分析  35-36
    3.3.3 溶解度分析  36-37
    3.3.4 冻融稳定性分析  37-38
    3.3.5 流变学性质分析  38-40
    3.3.6 表面张力分析  40-41
    3.3.7 乳化性及乳化稳定性分析  41-42
  3.4 麦芽糊精及硬脂酸麦芽糊精酯的结构分析  42-43
    3.4.1 红外结构图分析  42
    3.4.2 X-衍射结构图分析  42-43
  3.5 硬脂酸麦芽糊精酯在乳化奶油香精中的应用  43-48
    3.5.1 硬脂酸麦芽糊精酯 HLB 值分析  43-44
    3.5.2 硬脂酸麦芽糊精酯取代度对乳化奶油香精稳定性的影响  44
    3.5.3 硬脂酸麦芽糊精酯质量分数对乳化奶油香精稳定性的影响  44-45
    3.5.4 奶油香精质量分数对乳化奶油香精稳定性的影响  45
    3.5.5 匀浆速率对乳化奶油香精稳定性的影响  45
    3.5.6 匀浆时间对乳化奶油香精稳定性的影响  45-46
    3.5.7 硬脂酸麦芽糊精酯在乳化奶油香精中的应用的工艺条件优化  46-47
    3.5.8 乳化奶油香精贮存稳定性  47-48
主要结论与展望  48-49
参考文献  49-54
附录 A:制备低 DE 值麦芽糊精响应面的分析  54-56
附录 B:作者在攻读硕士学位期间发表的论文(专利)  56

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