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ZK60镁合金微弧氧化着色工艺及膜层特性研究

作　者: 曹彬彬
导　师: 芦笙
学　校: 江苏科技大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 镁合金 微弧氧化 着色膜层 复合电解液 工艺参数
分类号: TG178
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


镁合金微弧氧化膜层颜色一般都是单调的白色或灰色，为进一步开发和利用微弧氧化技术，对镁合金进行了微弧氧化着色膜的研究，本课题利用微弧氧化在ZK60镁合金表面获得不同颜色的着色膜层。研究出了铝磷体系中添加硫酸铜制备灰褐色陶瓷层的电解液配方及相应电源控制参数；在本课题组已研制的铝磷体系中添加高锰酸钾获得黄色陶瓷层，得到了着色盐与相应电参数的最优工艺参数；初步探讨了着色膜的生长机理并对膜层性能进行了表征。结果表明：在铝酸盐-磷酸盐组成的复合体系中添加CuSO4制备微弧氧化灰褐色陶瓷膜，通过单变量实验以膜层的颜色、粗糙度和耐腐蚀性为评定指标，优化出各组分的最佳浓度：即铝酸钠（17.5g/L），磷酸钠（3.5g/L），氢氧化钠（3g/L），硼酸钠（1.5g/L），硫酸铜（2.0g/L），EDTA（3.6g/L），并确定对膜层性能影响明显的组分为铝酸钠、磷酸钠、氢氧化钠和硫酸铜。对单变量的主要影响因素进行正交试验优化，以颜色、粗糙度和耐蚀性为评定标准，采用方差分析法得最佳配方为铝酸钠（17.5g/L）、磷酸钠（3.5g/L）、氢氧化钠（3.5g/L）、硫酸铜（1.2g/L），此时膜层的腐蚀速率较低为0.103g/m3h，膜层的阻抗曲线提高了2个数量级，粗糙度值Sa为0.735μm，硬度为510HV。恒压模式相比恒流模式所得膜层表面颜色均匀，粗糙度较低，故选取恒压模式在最佳配方中进行电参数的优化。研究不同电参数对膜层性能的影响：随着电压的升高膜层的耐蚀性逐渐降低，电压较低时所得膜层的颜色不均，当电压360V所的膜层颜色最好；随着频率和占空比的升高膜层的厚度变化较小；占空比为30%时膜层耐蚀性最好为0.153g/m2h；恒压下反应分为三个阶段，反应的成膜阶段主要集中在反应的第二阶段，第三阶段主要是膜层的修整阶段，随着反应时间的增加膜层的厚度先增后减。物相分析表明膜层的主要物相为尖晶石结构的MgAl2O4和CuAl2O4、方镁石结构的MgO，灰褐色CuAl2O4是陶瓷层着色的根本原因；由恒流时对膜层的生长规律研究可以看出：着色膜形成时先在靠近基体的部位生成白色陶瓷层，随着反应的进行，当反应电压增大达到360V时，铜离子开始进入膜层表面的疏松层反应，在膜层表面生成着色陶瓷层。在本课题组已研制的铝磷体系中添加高锰酸钾获得黄色陶瓷层，添加的高锰酸钾含量较少，对溶液中其余的组分影响很小，故单变量实验仅对电解液配方中的高锰酸钾的含量进行优化。通过单变量实验以膜层的颜色、粗糙度和耐腐蚀性为评定指标，优化出最佳工艺参数：即高锰酸钾含量（0.2g/L）、电流密度（16Adm-2）、占空比（35%）和反应时间（13min）；对单变量结果进行正交试验优化，以颜色、粗糙度和耐蚀性为评定标准，采用方差分析法得最佳工艺参数为高锰酸钾浓度（0.1g/L）、电流密度（16Adm-2）、占空比（35%）和微弧氧化时间（9min），所得膜层的腐蚀速率0.053g/m3h，粗糙度值Sa为0.516μm，硬度为630HV。物相分析表明膜层的主要物相为尖晶石结构的MgAl2O4、方镁石结构的MgO，膜层中无着色盐生成的物相；EDS线扫得出膜层含有Mn元素，验证了膜层着色的原因。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-10
目录  10-12
Content  12-14
第一章 绪论  14-23
  1.1 引言  14
  1.2 传统镁合金表面着色防护技术  14-16
    1.2.1 化学转化着色膜  14-15
    1.2.2 等离子喷涂  15
    1.2.3 化学镀  15-16
    1.2.4 阳极氧化  16
  1.3 微弧氧化  16-21
    1.3.1 镁合金微弧氧化  16-19
    1.3.2 镁合金微弧氧化着色膜  19-21
  1.4 课题背景和研究内容及思路  21-23
    1.4.1 课题背景  21-22
    1.4.2 研究内容  22-23
第二章 实验材料及实验方法  23-28
  2.1 实验材料及设备  23-24
    2.1.1 实验材料  23
    2.1.2 实验所用的试剂样品  23
    2.1.3 实验所用设备仪器  23-24
  2.2 微弧氧化着色膜的制备过程  24-25
    2.2.1 试样预处理  24
    2.2.2 配置电解液  24-25
    2.2.3 微弧氧化处理  25
  2.3 实验分析及测试  25-28
    2.3.1 膜层厚度测量  25
    2.3.2 膜层粗糙度测量  25
    2.3.3 膜层微观形貌、元素成分及物相分析  25-26
    2.3.4 膜层耐蚀性能测试  26
    2.3.5 膜层接触角实验  26
    2.3.6 膜层硬度实验  26
    2.3.7 膜层外观等级测试  26-28
第三章 添加 CuSO_4时着色膜的制备与性能研究  28-61
  3.1 引言  28
  3.2 浓度单变量实验  28-40
    3.2.1 铝酸钠浓度变化对膜层性能的影响  29-31
    3.2.2 磷酸钠浓度变化对膜层性能的影响  31-34
    3.2.3 着色盐浓度变化对膜层性能的影响  34-37
    3.2.4 PH 调节剂浓度变化对膜层性能的影响  37-39
    3.2.5 四硼酸钠浓度变化对膜层性能的影响  39-40
  3.3 浓度正交实验  40-45
    3.3.1 正交实验设计  40-43
    3.3.2 验证实验  43-45
  3.4 电参数的单变量实验  45-56
    3.4.1 不同电源控制模式对膜层性能的影响  45
    3.4.2 电参数对膜层性能的影响  45-56
  3.5 微弧氧化灰褐色陶瓷膜形成机理  56-59
    3.5.1 镁合金微弧氧化着色膜的相组成  56-57
    3.5.2 灰褐色陶瓷膜的生长机理  57-59
  3.6 本章小结  59-61
第四章 添加 KMnO_4时着色膜的制备与性能研究  61-75
  4.1 引言  61
  4.2 单变量实验  61-69
    4.2.1 高锰酸钾浓度变化对膜层性能的影响  61-64
    4.2.2 电流密度对膜层性能的影响  64-65
    4.2.3 占空比对膜层性能的影响  65-67
    4.2.4 时间对膜层性能的影响  67-69
  4.3 正交实验  69-72
    4.3.1 正交实验设计  69-71
    4.3.2 验证实验  71-72
  4.4 膜层物相分析  72-74
  4.5 本章小结  74-75
结论  75-77
参考文献  77-83
致谢  83-84
攻读硕士学位期间发表的论文  84-85
详细摘要  85-89

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 各种金属及合金的腐蚀、防腐与表面处理
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