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Mg-7Li合金微弧氧化涂层及其腐蚀和摩擦性能研究

作　者: 李俊刚
导　师: 魏尊杰
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: Mg-7Li合金 微弧氧化涂层 植酸 腐蚀性能 摩擦磨损性能
分类号: TG174.4
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


镁锂合金具有良好的综合性能，是部件轻量化理想材料。耐腐蚀、耐磨性能差是制约镁锂合金应用的主要因素。对镁锂合金表面处理是改善其性能的最佳方法。采用微弧氧化处理提高镁锂合金的性能，对增强国家的航天航空水平，军事实力及在电子、汽车等工业领域的竞争力有重大意义。本文采用优化的微弧氧化（MAO）工艺，对镁锂合金进行表面处理，选择不同添加剂来提高涂层生长速率，改善涂层组织结构，获得了以植酸为添加剂制备的耐蚀、耐磨性能优异的涂层。利用TEM、AFM、SEM、EDS、XRD、XPS等手段分析微弧氧化涂层的微观组织和相成分，利用数码影像技术分析放电微弧形态，探讨微弧氧化涂层形成过程。采用动态极化曲线和电化学阻抗谱（EIS）研究合金及微弧氧化涂层的耐蚀性能、涂层的阻抗变化及腐蚀机理；采用球-盘式磨损试验机测试涂层的摩擦磨损性能。通过研究Mg-7Li合金微弧氧化电解液中硅酸钠浓度以及电参数对涂层结构的影响来优化微弧氧化工艺参数，结果表明：当硅酸钠浓度由10g/L提高至30g/L，微弧氧化涂层厚度由8μm增加到23μm。随着电压、占空比和时间的增加，涂层的生长速度加快，涂层厚度增大，微孔数量减少，表面变得粗糙；频率的升高则降低涂层厚度，使表面平整。硅酸钠电解液制备的微弧氧化涂层主要由MgO、Li2O2和Mg2SiO4组成。硅酸钠体系最佳微弧氧化工艺参数为：恒压方式，硅酸钠浓度15～20g/L、电压400～450V、时间30min、频率200～400Hz、占空比10～15%。为提高涂层厚度、调整涂层的组织结构，优化涂层耐蚀和耐磨性能，通过加入柠檬酸钠、硼酸钠、钨酸钠、氟化钠及植酸(C6H18O24P6)等添加剂研究微弧氧化涂层组织结构变化，结果表明：添加剂的加入均能提高涂层的厚度，降低涂层表面微孔数量，其中植酸添加剂的加入使涂层最大厚度达27μm。植酸的螯合作用吸附Mg2+、Li+等离子形成链状结构，提高涂层生长速率。微弧放电状态影响涂层生长过程，对普通数码影像分析结果表明：随着硅酸钠浓度、电源电压、加电时间的增加以及添加剂的加入，放电微弧数量减少，微弧发生合并，微弧直径变粗。高速影像分析表明：硅酸钠电解质溶液中，一个脉冲周期内，同一位置的放电击穿持续到脉冲结束；不同的脉冲周期中，放电击穿反复在同一位置进行，其断续时间达160ms；电压的升高加快了放电击穿位置的迁移；硼酸钠和1.5mL/L植酸添加剂的加入，促进放电击穿位置的快速迁移，而氟化钠和3mL/L植酸的加入使放电击穿反复在同一位置且断续时间增加。植酸的加入，使放电反复击穿断续时间达220ms。通过对镁锂合金微弧氧化涂层组织结构、相组成及元素结合能分析，结合放电微弧形态，得出微弧氧化涂层生长过程为：镁锂合金表面形成双电层；产生微弧等离子放电；发生高温高压化合反应；内部隐弧持续放电；溶液对熔融物冷淬形成涂层。极化曲线及阻抗谱是评价镁锂合金耐蚀性能优劣的依据。对Mg-7Li合金及其微弧氧化涂层在3.5wt.%NaCl溶液中的极化曲线和阻抗进行研究，结果表明： Mg-7Li合金的腐蚀电极电位和腐蚀电流密度分别为-1.5857V和2.235×10-4A/cm2。Mg-7Li合金在3.5%NaCl溶液中最大阻抗值为250ohm·cm2。不同硅酸钠浓度和不同添加剂制备的微弧氧化涂层的腐蚀电极电位相对于基体均有所提高，腐蚀电流密度相对于基体均降低。其中，添加3mL/L C6H18O24P6的涂层腐蚀电极电位为-1.4761V，比基体合金正移了109.6mV，腐蚀电流密度为7.204×10-7A·cm-2，比基体合金降低3个数量级。硅酸钠系微弧氧化涂层在3.5%NaCl溶液中稳定0.5h后的阻抗值比基体阻抗值提高10倍以上；植酸-硅酸钠系微弧氧化涂层的阻抗值达到10050ohm·cm2。对合金基体和植酸-硅酸钠系微弧氧化涂层在3.5%NaCl溶液浸泡2～120h阻抗测试表明，随着浸泡时间延长，合金基体阻抗值越来越小，浸泡120h后阻抗值为70ohm·cm2，基体被腐蚀为粉末。微弧氧化涂层浸泡初期还能保持15倍于基体的阻抗，120h后仍维持300ohm·cm2。对极化曲线、阻抗谱及等效电路模型拟合的研究表明：有微弧氧化涂层合金的腐蚀机理为腐蚀溶液微孔渗透促溶。涂层腐蚀过程为溶液渗入涂层微孔—Cl-优先吸附于涂层—形成可溶性氯盐—涂层脱落—全面腐蚀。研究干摩擦磨损试验条件下Mg-7Li合金和表面微弧氧化涂层摩擦磨损性能，结果表明：Mg-7Li合金的摩擦系数保持在0.08～0.20。合金经微弧氧化处理后，涂层的摩擦系数相对于合金基体均降低，耐摩擦磨损性能显著提高。随着电解液中硅酸钠量增加，摩擦系数增大，并出现宽幅跳动。有添加剂的微弧氧化涂层摩擦系数小于0.15，比20g/L硅酸钠系微弧氧化涂层摩擦系数低。Mg-7Li合金微弧氧化涂层的摩擦磨损机理为：多孔涂层表面冲击振动—涂层微凸体磨损或断裂—涂层、脱落体与对磨物间磨粒磨损的反复作用。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-16
第1章 绪论  16-39
  1.1 课题背景和研究意义  16-17
  1.2 镁锂合金研究现状  17-21
    1.2.1 镁锂合金的性能  17-18
    1.2.2 国外镁锂合金研究  18-19
    1.2.3 国内镁锂合金研究  19
    1.2.4 镁锂合金腐蚀研究  19-21
    1.2.5 镁锂合金的应用  21
    1.2.6 镁锂合金研究小结  21
  1.3 镁锂合金的表面处理技术  21-33
    1.3.1 化学氧化  21-26
    1.3.2 化学镀镍  26-27
    1.3.3 阳极氧化  27-31
    1.3.4 气相沉积  31-32
    1.3.5 激光处理  32
    1.3.6 有机涂层  32
    1.3.7 镁锂合金表面处理技术小结  32-33
  1.4 微弧氧化技术研究现状  33-38
    1.4.1 微弧氧化涂层制备与检测方法  34-35
    1.4.2 有色合金微弧氧化过程  35
    1.4.3 微弧氧化膜层的形貌  35-36
    1.4.4 镁合金微弧氧化膜生长研究  36-37
    1.4.5 镁锂合金微弧氧化处理存在问题  37
    1.4.6 微弧氧化涂层研究展望  37-38
  1.5 本文主要研究内容  38-39
第2章 实验材料及研究方法  39-44
  2.1 实验原材料及化学试剂  39
    2.1.1 铸态镁锂合金及化学试剂  39
    2.1.2 电解质溶液组成  39
    2.1.3 微弧氧化电参数  39
  2.2 试样制备及性能检测  39-44
    2.2.1 试样前处理及合金组织观察  39-40
    2.2.2 微弧氧化涂层制备过程  40
    2.2.3 涂层厚度及表面接触角测试  40-41
    2.2.4 微弧氧化涂层组织结构分析方法  41-42
    2.2.5 微弧氧化涂层耐腐蚀性能测试  42-43
    2.2.6 涂层结合力测定  43
    2.2.7 涂层摩擦磨损性能测试  43-44
第3章 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层工艺研究  44-115
  3.1 引言  44
  3.2 Mg-7Li 合金组织、表面氧化膜、接触角研究  44-49
    3.2.1 Mg-7Li 合金相组成及微观组织  44-45
    3.2.2 Mg-7Li 合金表面氧化膜  45-47
    3.2.3 Mg-7Li 合金表面氧化膜形成机制  47-48
    3.2.4 镁合金接触角测试  48-49
  3.3 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层工艺研究  49-56
    3.3.1 不同主盐电解液微弧氧化涂层制备研究  49
    3.3.2 不同硅酸钠浓度制备微弧氧化涂层研究  49-51
    3.3.3 供电参数对微弧氧化涂层的影响  51-56
  3.4 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层组织结构研究  56-80
    3.4.1 不同硅酸钠浓度微弧氧化涂层组织结构研究  57-66
    3.4.2 添加剂对微弧氧化涂层组织结构的影响  66-80
  3.5 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层形成过程  80-114
    3.5.1 镁锂合金表面氧化膜形成热力学与动力学分析  80-82
    3.5.2 交流脉冲微弧氧化电源特性分析  82-83
    3.5.3 硅酸钠溶液镁锂合金微弧氧化涂层形成  83-103
    3.5.4 添加剂对镁锂合金微弧氧化涂层形成的影响  103-114
  3.6 本章小结  114-115
第4章 Mg-7Li 合金及其微弧氧化涂层耐蚀研究  115-146
  4.1 引言  115
  4.2 Mg-Li 合金电化学腐蚀、阻抗研究  115-122
    4.2.1 Mg-Li 合金电化学腐蚀研究  115-117
    4.2.2 Mg-7Li 合金阻抗分析及拟合  117-120
    4.2.3 Mg-7Li 合金腐蚀机理  120-122
  4.3 不同硅酸钠浓度微弧氧化涂层耐蚀性研究  122-127
    4.3.1 微弧氧化涂层电化学腐蚀研究  122-124
    4.3.2 微弧氧化涂层的阻抗分析及拟合  124-127
  4.4 不同添加剂制备的微弧氧化涂层耐蚀性研究  127-135
    4.4.1 不同添加剂的微弧氧化涂层电化学腐蚀研究  127-131
    4.4.2 不同添加剂的微弧氧化涂层的阻抗研究及拟合  131-135
  4.5 不同浸泡时间镁锂合金及微弧氧化涂层阻抗研究  135-141
    4.5.1 镁锂合金不同浸泡时间阻抗研究及拟合  135-139
    4.5.2 植酸-硅酸钠系微弧氧化涂层不同浸泡时间阻抗研究及拟合  139-141
  4.6 微弧氧化涂层腐蚀机理研究  141-144
    4.6.1 不同硅酸钠浓度微弧氧化涂层腐蚀机理  141-144
    4.6.2 添加剂对微弧氧化涂层耐蚀性影响  144
  4.7 本章小结  144-146
第5章 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层摩擦性能研究  146-156
  5.1 引言  146
  5.2 Mg-7Li 合金及微弧氧化涂层摩擦性能分析  146-152
    5.2.1 不同硅酸钠浓度微弧氧化涂层的摩擦性能  146-149
    5.2.2 不同添加剂制备的微弧氧化涂层摩擦性能  149-152
  5.3 Mg-7Li 合金及微弧氧化涂层的摩擦磨损机理  152-155
    5.3.1 Mg-7Li 合金摩擦磨损机理  152-153
    5.3.2 Mg-7Li 合金微弧氧化涂层的摩擦磨损机理  153-155
  5.4 本章小结  155-156
结论  156-159
参考文献  159-169
攻读学位期间发表的学术论文  169-172
致谢  172-173
个人简历  173

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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