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大变形异步叠轧与热处理调控超细晶铜组织结构与性能研究

作　者: 周蕾
导　师: 史庆南
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料学
关键词: 异步叠轧热处理超细晶铜材孪晶织构演变力学性能导电性
分类号: TG339
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文通过大变形异步叠轧与热处理调控铜材组织,制备出具有均匀孪晶的超细晶铜材,通过大变形异步叠轧与热处理工艺探索、铜材不同工艺阶段组织结构分析、再结晶铜材晶界类型及孪晶分析与形成条件理论计算、铜材变形织构与再结晶织构计算、各工艺条件铜材性能测试等研究手段,围绕大变形异步叠轧铜材微观结构分析与晶粒细化机制、再结晶形成超细孪晶结构铜材组织演变与再结晶机制、变形与再结晶织构演变规律和孪晶取向形成机制、制备出超细孪晶铜材力学性能和导电性等内容开展了系统的实验分析与理论研究。研究获得以下结果：1.研究了异步叠轧变形过程中铜材内部组织和晶界结构的变化规律,分析获得异步叠轧晶粒细化过程分为三个阶段：异步叠轧等效应变ε≤1.6时,剪切应力作用下形成S带,S带中纵横交错的位错墙,将S带进一步细化为5-10μM的位错胞结构；晶界发生滑动、晶粒内部晶面发生滑移,大晶粒内部产生很多小角度晶界。异步叠轧等效应变2.4≤ε≤4.0时,S带消失,大部分形变晶粒中都形成2～3个小亚晶；在相邻晶粒的塑性变形及位错胞壁的聚集作用下,亚晶最终被分裂成不同的两个大角晶粒,使晶粒进一步细化,亚晶胞尺寸在0.5μm以下；位错的塞积团聚分布不均匀。异步叠轧等效应变ε=4.8时,显微组织结构有两种典型特征：一是部分大晶粒内包含几个由位错胞包裹的小晶粒；二是内部位错密度很高的区域,形状不规则,杂乱无序的分布在各个形变晶粒之间。2.研究了异步叠轧(ε=4.8)制备超细晶铜材再结晶过程中组织结构和界面演变,并获得再结晶机制与孪晶形成机制：异步叠轧(ε=4.8)铜材再结晶退火过程中首先发生回复,铜材内位错攀移,对消,并规则排列在亚晶界,形成规整锋锐的亚晶结构；随退火时间延长,发生再结晶形核,由于亚晶在回复过程中形成有效的取向梯度,以及大变形异步叠轧时晶界处位错的交滑移等因素的影响,产生亚晶聚合粗化形核；最后在亚晶粗化聚合后,小角度晶界比例减小,大角度晶界比重增加,大角晶界向位错密度高的区域弓出迁移,直到与相邻的再结晶晶粒相遇,再结晶完成。240℃再结晶退火20分钟开始,形成在晶界处最初的退火孪晶形核,随退火时间的延长,这种由亚晶胞壁内萌生的部分位错在此亚晶胞结构内向前扫过时,孪晶形核的前端向晶粒内部生长,便产生不同的孪晶界,最终在退火35～40分钟时,形成大量超细孪晶。异步叠轧变形过程中铜材的低Σ CSL晶界逐渐被剪切变形破碎；再结晶过程中,形成∑3再激发模型,随着再结晶形核和晶粒长大,大角晶界逐步迁移的过程,构成Σ3-Σ9-∑3的晶界连接网络,达到铜材再结晶过程GBDC优化效果。3.研究了异步叠轧变形和再结晶过程铜材织构演变过程：经过均匀化退火,铜材内形成退火织构,但在异步叠轧过程中退火织构组分消失,其他织构组分较为复杂,主要为剪切织构({001}<110>)组分,随着等效应变量的增大,剪切织构组分的取向密度随之增强,在道次间去应力退火处理后,会生成较弱的立方织构({001}<100>)组分。再结晶退火铜材的织构组分变化较大,残余的变形织构只剩剪切织构组分,而且它的取向密度随退火时间延长而减弱,但再结晶完成时并不能完全消除剪切织构组分；而随着再结晶过程,逐渐形成新的织构组分,其中{221}<114>实质上是异步叠轧形成的剪切织构再结晶退火时沿{111}面的镜面反映,而形成的孪晶取向。4.研究了不同等效应变异步叠轧变形铜材、再结晶不同阶段铜材的显微硬度、单向静拉伸、疲劳性能和导电性能,结合铜材组织研究对其性能变化进行分析：异步叠轧过程中,随等效应变量的增大,变形铜材的强度随之增高,但延伸率降低；异步叠轧(ε=4.8)铜材在240℃进行再结晶退火处理40分钟后获得强度与塑性较好超细孪晶铜。异步叠轧过程中,随等效应变量的增大,变形铜材的疲劳寿命先增后减,在三道次异步叠轧(ε=2.4)时达到极大值；240℃再结晶退火40分钟时,超细孪晶铜材疲劳寿命达到极大值,抗拉强度也为最大值,其综合性能是最好的。铜材的电导率在异步叠轧变形过程中随等效应变量的增大而减小,再结晶退火过程中,随退火时间延长而逐渐增加,形成超细孪晶对导电性提高较大。本论文通过大变形异步叠轧与热处理组合调控超细晶铜材组织、界面结构,制备出组织均匀、高强度、高塑性及良好导电性的超细孪晶铜材。通过大变形异步叠轧方法制备出超细孪晶铜材,为超细晶材料的组织控制提供新的研究内容,也为制备块体尺寸超细孪晶铜材提供新的方法。关于利用调控大变形异步叠轧和热处理方法制备含有均匀超细孪晶结构铜材,及对其组织结构、织构演变过程的研究工作具有特色与创新,并对晶粒细化机制、再结晶孪晶机制进行分析和讨论。

全文目录

摘要  3-6
Abstract  6-13
第一章绪论  13-36
  1.1 大变形制备超细晶国内外研究现状  13-23
    1.1.1 等径角挤压(ECAP)工艺  13-17
    1.1.2 累积叠轧(ARB)工艺  17-19
    1.1.3 高压扭转(HPT)工艺  19-20
    1.1.4 多向锻造(MF)工艺  20-21
    1.1.5 其他大塑性变形方法  21-23
  1.2 异步轧制及其制备超细晶材料的研究现状  23-27
    1.2.1 异步轧制原理  23-25
    1.2.2 异步轧制的研究现状及进展  25-27
  1.3 超细孪晶铜制备的国内外研究现状  27-32
    1.3.1 脉冲电解沉积法  28-29
    1.3.2 电铸法  29-31
    1.3.3 磁控溅射法  31
    1.3.4 退火法  31-32
  1.4 国内外超细孪晶的主要研究成果  32-33
    1.4.1 超细孪晶形成机制  32
    1.4.2 超细孪晶对材料性能影响  32-33
  1.5 本课题组大变形制备超细晶材料的研究基础  33-34
  1.6 选题依据及研究内容  34-36
第二章实验过程及检测分析方法  36-43
  2.1 实验方案  36
  2.2 实验材料  36-37
  2.3 试样检测分析及表征  37-43
    2.3.1 光学显微镜检测  37
    2.3.2 扫描电子显微镜及EBSD检测  37-39
    2.3.3 透射电子显微检测分析  39
    2.3.4 硬度测试  39
    2.3.5 单向静拉伸测试  39-40
    2.3.6 疲劳测试  40-41
    2.3.7 导电性测试  41-43
第三章异步叠轧制备超细晶铜材组织结构演变规律  43-70
  3.1 变形区主要参数及变形量表示方法  43-45
  3.2 大变形异步叠轧过程变形特征  45-49
    3.2.1 异步叠轧过程中搓轧区的形成  45-46
    3.2.2 搓轧区对异步叠轧复合界面的影响  46-47
    3.2.3 异步叠轧过程应力分析  47-49
  3.3 异步叠轧制备超细晶铜实验探索  49-52
    3.3.1 未异步叠轧前原料铜材的组织结构  50-51
    3.3.2 确定异步叠轧铜材轧制道次的探索实验  51-52
  3.4 铜材异步叠轧过程组织结构演变规律  52-66
    3.4.1 异步叠轧ε=0.8铜材的显微组织结构  53-56
    3.4.2 异步叠轧ε=1.6及去应力退火后铜材的显微组织结构  56-60
    3.4.3 异步叠轧ε=2.4铜材的显微组织结构  60-62
    3.4.4 异步叠轧ε=3.2及去应力退火后铜材的显微组织结构  62-65
    3.4.5 异步叠轧ε=4.0铜材的显微组织结构  65
    3.4.6 异步叠轧ε=4.8铜材的显微组织与结构  65-66
  3.5 异步叠轧变形铜材组织演变规律  66-67
  3.6 异步叠轧变形铜材晶粒细化机制  67-69
    3.6.1 累积叠轧制备超细晶材料的晶粒细化机制研究  67-68
    3.6.2 异步叠轧制备超细晶铜材的晶粒细化机制  68-69
  3.7 本章小结  69-70
第四章异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶组织结构演变  70-86
  4.1 异步叠轧超细晶铜材再结晶退火工艺探索研究  70-75
    4.1.1 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶退火温度探讨  71
    4.1.2 确定超细晶铜材再结晶工艺探索实验  71-75
  4.2 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶组织结构演变过程  75-81
  4.3 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶晶界特征  81-84
  4.4 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶机制  84-85
  4.5 本章小结  85-86
第五章异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶孪晶形成机制  86-101
  5.1 孪晶的检测及研究方法  87-88
    5.1.1 孪晶的TEM分析  87
    5.1.2 孪晶的EBSD分析  87-88
  5.2 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜中再结晶孪晶形成机制  88-93
    5.2.1 原料均匀化退火铜材中的孪晶  88-89
    5.2.2 异步叠轧超细晶铜材再结晶孪晶形貌  89-90
    5.2.3 异步叠轧超细晶铜材再结晶孪晶形成机制  90-93
  5.3 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶形成孪晶能量讨论  93-95
  5.4 异步叠轧制备超细孪晶铜材晶界特征分布研究  95-100
  5.5 本章小结  100-101
第六章异步叠轧制备超细孪晶铜织构演变规律  101-122
  6.1 600℃×60min均匀化退火铜材织构取向  103-105
  6.2 异步叠轧过程铜材的织构取向演变分析  105-113
  6.3 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶织构取向演变分析  113-118
  6.4 异步叠轧(ε=4.8)超细晶铜材再结晶孪晶形成取向计算  118-120
    6.4.1 镜面对称矩阵  118-119
    6.4.2 异步叠轧超细晶铜材再结晶孪晶取向计算  119-120
  6.5 本章小结  120-122
第七章异步叠轧制备超细孪晶铜材性能研究  122-148
  7.1 铜材的力学性能  122-142
    7.1.1 铜材的显微硬度  122-124
    7.1.2 铜材单向静拉伸力学性能  124-130
    7.1.3 铜材的疲劳性能  130-142
  7.2 铜材的导电性能  142-145
    7.2.1 异步叠轧前原料铜材的导电率  143
    7.2.2 不同等效应变异步叠轧铜材的导电率  143-144
    7.2.3 超细孪晶铜材的电导率  144-145
  7.3 异步叠轧与再结晶制备超细孪晶铜性能演变过程  145-146
  7.4 本章小结  146-148
第八章结论与展望  148-152
  8.1 结论  148-150
  8.2 论文特色与创新  150
  8.3 展望  150-152
致谢  152-153
参考文献  153-170
附录A (攻读博士学位期间发表论文情况)  170-171
附录B (攻读博士学位期间参与科研情况)  171-173

大变形异步叠轧与热处理调控超细晶铜组织结构与性能研究

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