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氨氮废水与抑杂剂复合体系溶浸离子型稀土矿的机制研究

作　者: 朱冬梅
导　师: 方夕辉
学　校: 江西理工大学
专　业: 矿物加工工程
关键词: 氨氮废水抑杂剂抑杂浸出渗透速率动力学
分类号: TD954
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

稀土采选及冶炼过程中产生大量的废水,这种废水含NH4+浓度极高,还含RE3+、Al3+、 Fe3+、Ca2-、Cl、SiO32等离子,pH值在5.4～5.6之间,直接外排污染环境,现有处理技术成本较高,直接用于溶浸离子型稀土矿,浸出液中杂质含量高,因此本文研究了稀土氨氮废水与抑杂剂QXY-01复合体系溶浸离子型稀土矿以抑杂杂质离子的浸出,实现稀土绿色开采的目的。论文首先确定了硫酸铵浸取离子型稀土矿的最佳浸取条件：淋浸方式、浸取剂溶液pH值5.0、(NH4)2SO4浓度3%、液固比0.8:1、浸取剂流速2.0ml/min.浸出柱直径40mm、装矿高度13.5cm、装矿密度1.15kg/L,在此条件下稀土浸出率在96%以上实验室配制氨氮废水浸取离子型稀土矿,研究发现杂质离子的存在会影响稀土浸取速率,影响大小为：Ca2+>SiO32->Al3+>Fe3+,综合影响时的浸取速率为2.242ml/min,比硫酸铵浸取剂渗透减慢了0.003ml/min;往废水中添加QXY-01能加快稀土浸出速率,不会影响稀土浸出率,同时能有效的抑制杂质离子的浸出,最佳抑制pH值为5.0。研究了氨氮废水与抑杂剂QXY-01复合体系浸取离子型稀土矿的最佳工艺参数：浸取剂溶液pH值为5.0、QXY-01浓度为0.35%时,稀土浸出率高达98.32%,对Al3+、Fe3+和Ca2-的抑制率分别为90.56%、94.21%、58.48%,浸取剂溶液渗透速率为2.247ml/min;实验室对各种类型的离子型稀土矿进行了氨氮废水浸出稀土→碳酸氢铵沉淀稀土→上清液浸出稀土试验研究,结果表明各阶段稀土浸出率都在98%以上,对杂质离子的抑制作用也很明显。氨氮废水与抑杂剂QXY-01复合体系浸取离子型稀土矿动力学研究表明：稀土浸取主要受内扩散控制,稀土浸取反应的表观活化能为9.86kJ/mol,与硫酸铵体系稀土浸取表观活化能9.24kJ/mol相比,反应速率更快,因此浸取速率也会更快；同时求得该体系中稀土浸出动力学方程为：

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摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章文献评述  9-22
  1.1 稀土的性质用途及战略地位  9
  1.2 离子型稀土矿提取技术研究现状  9-11
    1.2.1 氯化钠浸取离子型稀土矿  10
    1.2.2 硫酸铵浸出离子型稀土矿  10-11
    1.2.3 离子型稀土矿其它浸取工艺  11
  1.3 离子型稀土矿除杂提取技术现状  11-13
    1.3.1 稀土浸出液中杂质离子的来源  11-12
    1.3.2 除杂药剂的研究  12
    1.3.3 其他除杂技术的研究  12-13
  1.4 稀土氨氮废水的性质及来源  13-17
    1.4.1 稀土提取过程产生氨氮废水  14
    1.4.2 混合碳酸稀土分离成单一稀土过程产生的氨氮废水  14-16
    1.4.3 氨氮废水的组成和特点  16-17
  1.5 氨氮废水的排放标准及处理技术现状  17-20
    1.5.1 氨氮废水的排放标准  17
    1.5.2 稀土氨氮废水处理技术现状  17-20
  1.6 课题的提出及研究内容  20-22
    1.6.1 课题的提出  20
    1.6.2 论文研究思路及主要研究内容  20-22
第二章试验材料、试验方法及检测方法  22-27
  2.1 稀土矿样  22
  2.2 废水试样  22-23
  2.3 试验主要仪器设备及试剂  23-25
    2.3.1 主要仪器设备和装置  23-24
    2.3.2 主要化学药剂  24-25
  2.4 试验方法  25-26
    2.4.1 硫酸铵浸取离子型稀土矿试验  25
    2.4.2 配制氨氮废水浸取离子型稀土矿试验  25
    2.4.3 稀土氨氮废水及抑杂剂浸取离子型稀土矿试验  25-26
    2.4.4 氨氮废水与抑杂剂复合体系浸取离子型稀土矿动力学研究  26
  2.5 浸出液中主要离子浓度的测定  26-27
第三章硫酸铵浸取稀土试验  27-38
  3.1 浸取方式、浸取剂溶液 pH 值及浸取剂种类对离子型稀土矿浸取的影响  27-29
    3.1.1 浸取方式对稀土浸出率的影响  27-28
    3.1.2 浸取剂溶液 pH 值对稀土浸出率的影响  28
    3.1.3 浸取剂种类对稀土浸出率的影响  28-29
  3.2 硫酸铵浸出稀土最佳条件试验  29-34
    3.2.1 硫酸铵浓度对稀土浸出率的影响  29-30
    3.2.2 浸取剂溶液用量对稀土浸出率的影响  30-31
    3.2.3 浸取剂流速对稀土浸出率的影响  31
    3.2.4 浸出后期压顶水用量对稀土浸出率的影响  31-32
    3.2.5 原矿含水量对稀土浸出率的影响  32-33
    3.2.6 装矿高度对稀土浸出率的影响  33-34
    3.2.7 装矿密度对稀土浸出率的影响  34
  3.3 硫酸铵浸取离子型稀土的正交试验  34-37
  3.5 本章小结  37-38
第四章实验室配制氨氮废水浸取稀土矿试验研究  38-48
  4.1 稀土氨氮废水成分分析  38
  4.2 实验室配制氨氮废水  38-39
  4.3 测定配制的氨氮废水浸取稀土的渗透速率试验  39-42
    4.3.1 浸取剂溶液中 Al~(3+)浓度对浸取剂渗透速率及稀土浸出率的影响  39
    4.3.2 浸取剂溶液中 Fe~(3+)浓度对浸取剂渗透速率及稀土浸出率的影响  39-40
    4.3.3 浸取剂溶液中 Ca~(2+)浓度对浸取剂渗透速率及稀土浸出率的影响  40-41
    4.3.4 浸取剂溶液中 SiO_3~(2-)浓度对浸取剂渗透速率及稀土浸出率的影响  41-42
  4.4 抑杂剂 QXY-01 对杂质离子的抑制作用  42-46
    4.4.1 抑杂剂 QXY-01 沉淀 Al~(3+)试验  42-43
    4.4.2 抑杂剂 QXY-01 沉淀 Fe~(3+)试验  43-44
    4.4.3 抑杂剂 QXY-01 沉淀钙离子  44-45
    4.4.4 抑杂剂 QXY-01 对混合杂质离子的沉淀试验  45-46
  4.5 配制氨氮废水与抑杂剂 QXY-01 浸取稀土试验  46-47
  4.6 本章小结  47-48
第五章氨氮废水浸取稀土矿试验研究  48-57
  5.1 稀土氨氮废水渗透速率研究  48
  5.2 稀土氨氮废水浸出离子型稀土矿  48-49
  5.3 稀土氨氮废水与抑制剂浸出离子型稀土矿  49-50
  5.4 稀土氨氮废水与抑杂剂 QXY-01 复合体系浸取不同类型离子型稀土矿  50-53
    5.4.1 稀土氨氮废水与 QXY-01 浸取不同品位重离子型稀土矿  50-51
    5.4.2 稀土氨氮废水与抑制剂浸取中重型离子型稀土矿  51-52
    5.4.3 稀土氨氮废水与抑制剂 QXY-01 浸取轻离子型稀土矿  52-53
  5.5 实验室实现稀土氨氮废水循环浸取离子型稀土矿  53-54
  5.6 稀土氨氮废水与抑杂剂浸取离子型稀土矿的红外光谱分析  54-55
  5.7 本章小结  55-57
第六章氨氮废水与抑杂剂复合体系稀土浸出动力学研究  57-68
  6.1 稀土浸出过程动力学理论控制模型  57-59
  6.2 稀土浸出动力学模型的确定实验  59-61
    6.2.1 实验方法  59
    6.2.2 稀土矿粒径对稀土浸出速率的影响  59-61
    6.2.3 搅拌强度对稀土浸出速率的影响  61
  6.3 稀土浸出表观活化能  61-64
  6.4 稀土浸出的动力学方程  64-67
    6.4.1 NH_4~+反应级数 d 的确定  64-66
    6.4.2 反应比速率常数 K0的确定  66-67
  6.5 本章小结  67-68
第七章结论  68-69
参考文献  69-72
致谢  72-73
个人简历及在校期间研究成果  73-74
研究生期间参与的科研项目  74

氨氮废水与抑杂剂复合体系溶浸离子型稀土矿的机制研究

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