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自蔓延前驱体—退火法（SHS-CVD）宏量制备氮化硼纳米管

作　者: 王吉林
导　师: 谷云乐
学　校: 武汉工程大学
专　业: 材料学
关键词: 氮化硼纳米管自蔓延多孔前驱体退火宏量制备
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文综述了氮化硼纳米管（BNNTs）的结构、主要合成方法、基本性能和潜在应用领域，在前人的研究基础之上，首次采用自蔓延法（SHS）合成含硼原料和硼源-催化剂多孔前驱体、再经过退火法选择性控制宏量合成了四种结构类型的BNNTs，提出了生长机理，主要结果如下：1、采用含有硼源、碱土金属和过渡金属催化剂的原料混合后通过SHS烧结制备硼源-催化剂多孔前驱体，例如得到的B-Mg-Fe多孔前驱体主要元素摩尔比为Mg:Fe:B=1:（0.10¹.65）:（0.33¹.95），孔径范围为1nm⁵mm，抗压强度范围为1.02².50MPa，体积密度范围为1.25⁵.50g/cm³。作为宏量合成BNNTs的起始原料，硼源-催化剂多孔前驱体的制备工艺包括混合和烧结两个步骤，工艺简单、成本低廉，适合工业化生产。此外，为得到硼源原料，通过一种新颖的合成方法——反应稀释SHS法，制备了纳米级（20⁸0nm）、高纯度（≥95wt%）且粒径均匀的非晶硼粉；以B₂O₃为硼源，CaCl₂和Ca（OH）₂为钙源，利用SHS法制备出了亚微米级的CaB6，避免了反应产物颗粒烧结和团聚。2、通过采用不同前驱体退火（SHS-CVD）制备了不同结构类型的BNNTs。分别采用B₁₈Ca₂（MgO）₉、B₁₈Fe₄Ca₃O₆、B₁₈Fe₂Mg（MgO）₂₁和B₁₂Mg₂（MgO）₉四种前驱体体系，通过SHS-CVD方法在1050¹180℃退火6h左右分别制备了空心型、竹节型、泡节型和波纹型BNNTs，产率大于80wt%，管状氮化硼含量大于80wt%。3、提出了氮化硼纳米管的三种生长机理模型，即base、 tip和base-tip生长模型。通过催化剂液滴的压力诱导-突变机制解释了纳米管生长速率变化与其结构之间的对应关系。稳定的生长速率可得到空心型纳米管，而突变的生长速率得到其它三种类型的纳米管。提出了多孔前驱体大量合成BNNTs的机理，解释了能够宏量制备BNNTs的原因。4、实现选择性控制宏量合成不同类型的BNNTs，并设计了合成BNNTs的关键设备——立式列管退火反应炉。以B₃₁Fe₁₇（MgO）₂7多孔前驱体为原料，使用立式单管退火反应炉，通过控制反应温度范围为1000¹200℃、反应时间范围为6¹2h、NH₃或NH₃/N₂流量范围为0.5¹0L/min，分别制备得到了空心型（平均直径约为100nm，长度大于10μm）、竹节型（平均直径约为50nm，长度大于5μm）、泡节型（平均直径约为80nm，长度大于5μm）和波纹型（平均直径约为150nm，长度大于5μm）BNNTs。纯度均约为80wt%，最高可以达到90wt%，单批产量最高可达到一公斤左右。我们研制的BNNTs样品已经在意大利科技大学AriannaMenciassi研究组得到应用并取得了很好的实验结果。另外我们正积极与国内相关企业洽谈产学研事宜，有望达成具体合作方案并投入试产。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第1章文献综述  10-26
  1.1 引言  10-11
  1.2 BNNTs 的结构  11-12
  1.3 BNNTs 的合成方法  12-16
  1.4 BNNTs 的性质  16-18
  1.5 BNNTs 的应用前景  18-23
  1.6 论文选题意义及其研究内容  23-26
第2章 SHS 法制备硼源-催化剂多孔前驱体  26-40
  2.1 SHS 法制备硼源-催化剂多孔前驱体  26-29
  2.2 反应稀释 SHS 法合成纳米非晶硼粉  29-35
  2.3 SHS 法制备亚微米级 CaB6多晶粉  35-38
  2.4 小结  38-40
第3章自蔓延前驱体-退火法(SHS-CVD)合成 BNNTs  40-68
  3.1 B_(18)Ca_2(MgO)_9体系 SHS-CVD 法制备空心型 BNNTs  40-48
  3.2 B_(18)Fe_4Ca_3O_6体系 SHS-CVD 法制备竹节型 BNNTs  48-52
  3.3 B_(18)Fe_2Mg(MgO)_(21)体系 SHS-CVD 法合成泡节型 BNNTs  52-59
  3.4 B_(12)Mg_2(MgO)_9体系 SHS-CVD 法制备波纹型 BNNTs  59-65
  3.5 小结  65-68
第4章用 B_(31)Fe_(17)(MgO)_27体系选择性宏量合成四种结构类型 BNNTS  68-84
  4.1 合成装置设计和流程图  68-72
  4.2 实验部分  72-74
  4.3 结果与讨论  74-81
  4.4 小结  81-84
第5章结论  84-88
参考文献  88-96
攻读硕士期间已发表的论文和专利  96-100
攻读硕士期间参加和完成的研究项目  100-102
致谢  102

自蔓延前驱体—退火法（SHS-CVD）宏量制备氮化硼纳米管

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