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酚醛树脂球及其活性炭的制备研究

作　者: 张莉
导　师: 周建斌
学　校: 南京林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 酚醛树脂球 悬浮聚合 KOH活化法 水蒸气活化法
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


以苯酚和甲醛为原料，采用悬浮聚合法合成球径在毫米级别的酚醛树脂球。考察了醛酚比（F:P）、分散剂（PVA）用量、固化剂（HMTA）用量和搅拌速度4种影响因素对球体球径和球形度的影响。研究结果表明：最佳工艺条件为醛酚比0.90，PVA添加量8%，HMTA添加量10%，搅拌速度300r/min，此时制得的酚醛树脂球平均球径达1.04mm，平均球形度达0.97。工业分析表明其不含灰分，元素分析表明碳含量为74.27%，热重分析表明800℃炭化得率达62%，证明了自制的酚醛树脂球是良好的活性炭前驱体。酚醛树脂球在180℃下预氧化2h变成不融不熔的树脂球，后在升温速率15℃/min，炭化温度600℃，炭化时间1h的最佳炭化工艺下制得炭化料。经过预处理的炭化料颗粒分散，球形度良好，最终炭化得率达59.44%。KOH为活化剂，可制备高比表面积活性炭及高微孔率活性炭，制备的活性炭吸附性能优异，但由于KOH的强刻蚀作用，酚醛树脂球不能保持球形，且制备的活性炭产品中含有灰分。以单因素试验考察了炭化料粒径、碱炭比、活化温度、活化时间4个因素对酚醛树脂基活性炭碘吸附值、亚蓝吸附值和得率的影响。最佳工艺条件为：粒径＜0.4mm，碱炭比4:1，活化温度800℃，活化时间1.5h。在此条件下，产品碘吸附值、亚蓝吸附值分别2352mg·g-1、27mL/0.1g，BET比表面积为2863m2g-1。以水蒸气作为活化剂，不仅所得活性炭性能良好，能保持炭球的球体形状，且制备的活性炭产品不含灰分。单因素考察了水蒸气活化试验中炭化料粒径、活化温度、活化时间、水蒸气流量四个因素对活性炭产品性能的影响，研究表明最佳工艺条件为：炭化料粒径0.81.2mm，活化温度850℃，活化时间1.5h，水蒸气流量1.5mL/min，该条件下球形活性炭产品碘吸附值为1026mg/g，亚甲基蓝吸附值为12mL/0.1g，BET比表面积为1211m2g-1。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章 文献综述  11-21
  1.1 活性炭简介  11
  1.2 球形活性炭  11-15
    1.2.1 球形活性炭的分类  11-13
      1.2.1.1 煤基球形活性炭  11
      1.2.1.2 沥青基球形活性炭  11-12
      1.2.1.3 树脂基球形活性炭  12-13
    1.2.2 球形活性炭的应用  13-15
      1.2.2.1 环境保护  13
      1.2.2.2 生物医药  13-14
      1.2.2.3 催化剂载体  14
      1.2.2.4 电能存储  14-15
  1.3 酚醛树脂基活性炭  15-19
    1.3.1 酚醛树脂球的制备  15-18
      1.3.1.1 悬浮聚合的成球机理  15-16
      1.3.1.2 悬浮聚合的特点  16
      1.3.1.3 分散剂的作用  16-17
      1.3.1.4 搅拌的作用  17
      1.3.1.5 固化剂的作用  17-18
    1.3.2 酚醛树脂球的炭化  18
    1.3.3 酚醛树脂球的活化  18-19
      1.3.3.1 物理活化法  18-19
      1.3.3.2 化学活化法  19
  1.4 本论文的研究内容及方法  19-21
    1.4.1 选题依据  19
    1.4.2 研究内容  19-21
第二章 酚醛树脂球的制备  21-34
  2.1 前言  21
  2.2 实验方法  21-24
    2.2.1 实验试剂  21
    2.2.2 主要实验仪器及设备  21-22
    2.2.3 实验方法  22-23
    2.2.4 分析方法  23-24
      2.2.4.1 球径分布及平均球径的测定  23
      2.2.4.2 球形度的测定  23
      2.2.4.3 扫描电镜(SEM)分析  23
      2.2.4.4 工业分析和元素分析  23
      2.2.4.5 热重分析  23
      2.2.4.6 红外光谱分析  23-24
  2.3 结果与讨论  24-33
    2.3.1 原料配比对酚醛树脂球的影响  24-25
      2.3.1.1 原料配比对球径分布的影响  24
      2.3.1.2 原料配比对平均球径、球形度的影响  24-25
    2.3.2 PVA 用量对酚醛树脂球的影响  25-27
      2.3.2.1 PVA 用量对球径分布的影响  25-26
      2.3.2.2 PVA 用量对平均球径、球形度的影响  26-27
    2.3.3 HMTA 用量对酚醛树脂球的影响  27-28
      2.3.3.1 HMTA 用量对球径分布的影响  27-28
      2.3.3.2 HMTA 用量对平均球径、球形度的影响  28
    2.3.4 搅拌速度对酚醛树脂球的影响  28-30
      2.3.4.1 搅拌速度对球径分布的影响  28-29
      2.3.4.2 搅拌速度对平均球径、球形度的影响  29-30
    2.3.5 酚醛树脂球的表征  30-33
      2.3.5.1 扫描电镜(SEM)分析  30-31
      2.3.5.2 工业分析、元素分析  31
      2.3.5.3 热重分析  31-32
      2.3.5.4 红外光谱分析  32-33
  2.4 本章小结  33-34
第三章 酚醛树脂球预处理  34-41
  3.1 前言  34
  3.2 实验方法  34
    3.2.1 实验仪器及设备  34
    3.2.2 分析方法  34
  3.3 结果与讨论  34-40
    3.3.1 预氧化工艺  34-36
      3.3.1.1 预氧化温度  35
      3.3.1.2 预氧化时间  35-36
    3.3.2 炭化工艺  36-39
      3.3.2.1 炭化温度  36-38
      3.3.2.2 炭化升温速率  38-39
      3.3.2.3 炭化时间  39
    3.3.3 预处理工艺  39-40
  3.4 本章小结  40-41
第四章 KOH 活化法制备酚醛树脂基活性炭  41-52
  4.1 前言  41
  4.2 实验方法  41-44
    4.2.1 实验原料与化学试剂  41-42
    4.2.2 主要仪器及设备  42
    4.2.3 实验方法  42-43
    4.2.4 分析方法  43-44
      4.2.4.1 活性炭性能的测定  43
      4.2.4.2 活化得率的测定  43
      4.2.4.3 元素分析  43
      4.2.4.4 比表面积和孔径分布  43
      4.2.4.5 扫描电镜(SEM)分析  43-44
  4.3 结果与讨论  44-51
    4.3.1 单因素试验及结果分析  44-46
      4.3.1.1 炭化料粒径对活性炭吸附性能的影响  44-45
      4.3.1.2 碱炭比对活性炭吸附性能的影响  45
      4.3.1.3 活化温度对活性炭吸附性能的影响  45-46
      4.3.1.4 活化时间对活性炭吸附性能的影响  46
    4.3.2 正交试验  46-48
    4.3.3 KOH 法酚醛树脂基活性炭表征  48-51
      4.3.3.1 基本性质和元素分析  48-49
      4.3.3.2 比表面积和孔径分析  49-50
      4.3.3.4 扫描电镜(SEM)分析  50-51
  4.4 本章小结  51-52
第五章 水蒸气活化法制备酚醛树脂基球形活性炭  52-62
  5.1 前言  52
  5.2 实验方法  52-53
    5.2.1 试剂及设备  52
    5.2.2 实验方法  52-53
    5.2.3 分析方法  53
  5.3 结果与讨论  53-60
    5.3.1 单因素试验  53-55
      5.3.1.1 炭化料粒径对活性炭吸附性能的影响  54
      5.3.1.2 活化温度对活性炭吸附性能的影响  54
      5.3.1.3 活化时间对活性炭吸附性能的影响  54-55
      5.3.1.4 水蒸气流量对活性炭吸附性能的影响  55
    5.3.2 正交试验  55-57
    5.3.3 水蒸气法酚醛树脂基球形活性炭表征  57-60
      5.3.3.1 基本性质和元素分析  57-58
      5.3.3.2 比表面积和孔径分布  58-59
      5.3.3.3 扫描电镜(SEM)分析  59-60
  5.4 本章小结  60-62
第六章 结论与展望  62-64
  6.1 结论  62-63
  6.2 展望  63-64
参考文献  64-67

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 活性炭
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