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ZnO:Eu3+发光材料的制备和性能表征

作　者: 任海宁
导　师: 邵忠宝
学　校: 东北大学
专　业: 物理化学
关键词: 发光材料 ZnO Eu3+ 化学沉淀法 高温能量球磨法
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


ZnO是一种直接带隙的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带氧化物半导体,室温下其禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60meV,是一种适合于室温或更高温度下的短波长发光器件材料,在发光二极管、太阳能电池、半导体激光器、紫外探测器等领域具有广阔的应用前景。本实验利用稀土元素Eu3+特有的发光性质,采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备以ZnO作为基质的荧光材料,该材料能适用于寒冷的北方、炎热的南方和有强紫外线照射的高原地带,并且也可广泛应用于航天器涂层颜料。利用XRD、SEM、LPA以及FL等分析研究了ZnO:Eu3+粉体材料的结构、形貌、粒度分布及发光性能。确定了两种不同方法制备ZnO:Eu3+发光材料的较优工艺条件。通过实验和结果分析,本文得到如下结论：(1)以C4H6O4Zn·2H2O、Eu2O3、(NH4)2CO3为原料,分别采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+发光材料。经XRD表征证实,两种方法均制备得到六角纤锌矿结构的ZnO:Eu3+粉体材料；荧光光谱分析知,ZnO:Eu3+粉体材料可被465nin的可见光有效激发,其发射光谱图由一组尖峰组成,对应着Eu3+的特征谱线,其中618nm处的发射峰对应着Eu3+的SD0→7F2跃迁,发出特征红光；(2)化学沉淀法中研究了溶液的pH值,沉淀温度,陈化时间,煅烧温度和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,化学沉淀法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为：反应溶液的pH值为7.5,沉淀温度50℃,陈化时间1h,煅烧温度900℃,Eu3+掺杂量为1.0%mol。(3)以化学沉淀法制备的前驱体为原料,利用本实验室自组装的高温能量球磨机制备ZnO:Eu3+粉体材料,讨论了球料比,球磨温度,球磨时间和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为：球料比为20：1,球磨温度450℃,球磨时间3h,Eu3+掺杂量为2.5%mol。(4)通过以上实验得出：高温能量球磨法可在低于化学沉淀法450℃的条件下制备ZnO:Eu3+粉体材料；从材料的粒度,形貌来看,高温能量球磨法制备得到的粉体更加细小,均匀；从Eu3+的掺杂量来看,高温能量球磨法比化学沉淀法可多掺杂1.0%mol,有望改善ZnO掺杂难度大的问题。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-12
第1章 绪论  12-26
  1.1 引言  12-13
  1.2 纳米ZnO概述  13-23
    1.2.1 纤锌矿型ZnO的结构和基本性质  13-14
    1.2.2 纳米ZnO的特性及应用  14-16
    1.2.3 纳米ZnO的荧光特性及其掺杂研究进展  16-19
    1.2.4 纳米ZnO的制备技术研究进展  19-23
  1.3 ZnO:Eu~(3+)发光材料在制备中存在的问题  23-24
  1.4 本课题的研究意义和研究内容  24-26
    1.4.1 研究意义  24-25
    1.4.2 研究内容  25-26
第2章 化学沉淀法制备ZnO:Eu~(3+)粉体  26-46
  2.1 引言  26
  2.2 实验方法  26-33
    2.2.1 试剂与仪器  26-27
    2.2.2 材料的制备  27-28
    2.2.3 材料的测试与表征  28-33
  2.3 化学沉淀法结果与讨论  33-45
    2.3.1 前驱体热分解温度的确定  33-34
    2.3.2 ZnO:Eu~(3+)粉体材料的激发和发射光谱  34-37
    2.3.3 pH值的选择  37
    2.3.4 锌盐的选择  37-38
    2.3.5 沉淀温度对ZnO:Eu~(3+)粉体材料发光性能的影响  38-40
    2.3.6 陈化时间的选择  40-41
    2.3.7 煅烧温度的选择  41-43
    2.3.8 Eu~(3+)掺杂量对ZnO:Eu~(3+)粉体材料结构和发光性能的影响  43-45
  2.4 本章结论  45-46
第3章 高温能量球磨法制备ZnO:Eu~(3+)粉体  46-62
  3.1 机械力化学的发展  46-47
  3.2 机械力对固体物质的作用效应  47-48
  3.3 机械力化学的作用机理  48
  3.4 机械力化学的应用  48-49
  3.5 高温能量球磨法及工艺影响因素  49-50
    3.5.1 球料比  49
    3.5.2 球磨温度  49-50
    3.5.3 球磨时间  50
    3.5.4 球磨转速  50
    3.5.5 其它影响因素  50
  3.6 高温能量球磨法与单纯的固相化学反应的对比  50-51
  3.7 实验方法  51-53
    3.7.1 试剂和仪器  51-52
    3.7.2 材料的制备  52-53
    3.7.3 材料的测试与表征  53
  3.8 高温能量球磨法结果与讨论  53-60
    3.8.1 球料比对ZnO:Eu~(3+)粉体材料结构和发光性能的影响  53-55
    3.8.2 球磨温度对ZnO:Eu~(3+)粉体材料结构和发光性能的影响  55-57
    3.8.3 球磨时间对ZnO:Eu~(3+)粉体材料结构和发光性能的影响  57-58
    3.8.4 Eu~(3+)掺杂量对ZnO:Eu~(3+)粉体材料结构和发光性能的影响  58-60
  3.9 本章结论  60-62
第4章 不同制备方法的比较  62-65
  4.1 两种方法所得ZnO：Eu~(3+)材料XRD谱图的比较  62-63
  4.2 两种方法所得ZnO：Eu~(3+)材料EM图的比较  63
  4.3 两种方法所得ZnO：Eu~(3+)材料PSD的比较  63-64
  4.4 两种方法所得ZnO：Eu~(3+)材料SEM图的比较  64-65
第5章 结论  65-66
参考文献  66-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 光化学物质
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