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稀土发光材料CaWO4：Eu3+的制备及其性能表征

作　者: 郭艳
导　师: 邵忠宝
学　校: 东北大学
专　业: 物理化学
关键词: 稀土离子 发光材料 CaWO4:Eu3+ 高能球磨
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


稀土离子特殊的4f电子组态能级和电荷转移带结构决定了稀土离子掺杂的发光材料具有许多优异性能,如发光强度高、余辉时间长、发射光波长可调、无辐射、无污染等。基于人们对红色纳米稀土发光材料的实用价值越来越多的关注,以及相关领域内对该材料的制备技术的研究还不够成熟的现状,我们将主要研究方向定位在以降低合成温度、简化工艺流程、缩短反应时间、制备出纯相且颗粒形态可控的产物为目的,寻找高效实用且能耗低的制备技术。影响发光材料性能的主要因素是材料的平均粒径、Eu3+的掺杂量以及材料的结晶程度等。化学沉淀法的优势在于能制备出颗粒粒径大小可控且分散均匀的产品,而高能球磨法能使粉体产生塑性变形及相变,大大提高了能量利用率,扩展了激活剂在基质中的固溶度。因此,本课题充分利用两种方法的优势,在前人工作的基础上成功地合成了粒度适当,且发光性能优越的CaWO4:Eu3+发光材料。本文研究了通过改变沉淀pH值、沉淀温度、Eu3+的掺杂量以及煅烧温度等参数采用化学沉淀法制备出不同的CaWO4:Eu3+发光材料,利用XRD、SEM和FL等手段对材料的性能进行表征；研究了通过改变球料比、球磨温度、球磨时间以及Eu3+的掺杂量等球磨参数采用高能球磨法制备出不同的CaWO4:Eu3+粉体,利用XRD、SEM和FL等手段表征所得粉体。最终确定发光性能最好的材料制备工艺条件。实验结果表明：1.将在沉淀pH值为7,沉淀温度为40。C条件下制得的前驱体在马弗炉中于950℃下煅烧,Eu3+掺杂量为20 mo1%的CaWO4:Eu3+粉体平均粒径适当且均匀,发光强度最高。2.当球料比为12：1时,将前驱体在600℃下球磨1 h,Eu3+掺杂量为30 mo1%的CaWO4:Eu3+粉体平均粒径小而均匀,发光强度最高。3.相比化学沉淀法,高能球磨法能使CaWO4:Eu3+发光材料的合成温度从950。C降低至600℃,保温时间从2h缩短到1h,Eu3+掺杂量从20mol%提高到30mol%,同时有效地提高了发光强度和热稳定性,得到无团聚、分散均匀的发光材料颗粒。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-31
  1.1 发光材料理论概述  11-16
    1.1.1 光致发光过程及其基本原理  11-12
    1.1.2 能量传递过程中的浓度猝灭现象  12-13
    1.1.3 发光材料的分类及应用  13-14
    1.1.4 发光材料的基本组成及其各组分的作用  14-15
    1.1.5 发光材料基本性能指标  15-16
  1.2 纳米稀土发光材料概述  16-25
    1.2.1 纳米科技与纳米材料简介  16-17
    1.2.2 三价稀土离子的发光特性  17-18
    1.2.3 影响材料发光性能的主要因素  18-19
    1.2.4 纳米稀土发光材料的新光学特性  19-20
    1.2.5 纳米稀土发光材料的几种常用制备方法  20-23
    1.2.6 纳米稀土发光材料的发展趋势  23-24
    1.2.7 稀土发光材料CaWO_4:Eu~(3+)的特点及其研究进展  24-25
  1.3 机械合金化与高能球磨法简介  25-28
    1.3.1 高能球磨法的基本原理  26-27
    1.3.2 高能球磨法的主要反应机理  27-28
  1.4 本课题选题意义与研究内容  28-31
    1.4.1 本课题选题意义  28
    1.4.2 本课题主要研究内容  28-31
第2章 实验及性能表征手段  31-37
  2.1 引言  31
  2.2 实验主要试剂和仪器  31-32
  2.3 实验工艺流程  32-33
  2.4 CaWO_4:Eu~(3+)粉体的性能表征手段  33-37
    2.4.1 结构分析(X射线衍射,XRD)  33-34
    2.4.2 形貌分析(扫描电镜,SEM)  34
    2.4.3 发光性能分析(荧光光谱仪,PL)  34-37
第3章 化学沉淀法制备CaWO_4:Eu~(3+)发光材料及其性能表征  37-51
  3.1 实验目的  37
  3.2 前驱体热分解温度的确定  37-39
    3.2.1 理论分解温度  37
    3.2.2 TG-DSC分析确定热分解温度  37-39
  3.3 结果与讨论  39-48
    3.3.1 前驱体的结构和形貌分析  39-40
    3.3.2 沉淀pH值对样品结构和发光性能的影响  40-42
    3.3.3 沉淀温度对样品结构和发光性能的影响  42-43
    3.3.4 煅烧温度对样品结构、发光性能和形貌的影响  43-47
    3.3.5 Eu~(3+)掺杂量对发光性能和形貌的影响  47-48
  3.4 本章小结  48-51
第4章 高能球磨法制备CaWO_4:Eu~(3+)发光材料及其性能表征  51-63
  4.1 高能球磨法制备复合材料的热力学条件和动力学条件  51-52
    4.1.1 热力学条件  51-52
    4.1.2 动力学条件  52
  4.2 影响高能球磨法效率的主要因素  52-54
    4.2.1 球磨机类型  52
    4.2.2 球磨温度  52-53
    4.2.3 球磨速度  53
    4.2.4 球磨时间  53
    4.2.5 球料比  53-54
  4.3 实验目的  54
  4.4 结果与讨论  54-60
    4.4.1 球料比对样品结构和发光性能的影响  54-55
    4.4.2 球磨温度对样品结构和发光性能的影响  55-56
    4.4.3 球磨时间对样品结构、发光性能和形貌的影响  56-58
    4.4.4 Eu~(3+)掺杂量对样品结构和发光性能的影响  58-60
  4.5 粒径对发光性能的影响  60-61
  4.6 两种方法制备的CaWO_4:Eu~(3+)粉体的形貌对比  61
  4.7 本章小结  61-63
第5章 结论  63-65
参考文献  65-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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