学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

三臂星形共聚醚的合成及其应用于聚氨酯制备研究

作　者: 苏玲
导　师: 张丽华
学　校: 中北大学
专　业: 化学工程
关键词: 星形聚合物 三臂星形共聚醚 四氢呋喃 阳离子开环 聚氨酯弹性体
分类号: TQ334.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
下　载: 8次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


星形聚合物是指3条或3条以上的线形聚合物链，以化学键连接于同一点所形成的支化聚合物，且各条链之间无主、支链区分。与分子量相同的线形聚合物相比，星形聚合物具有独特的空间结构，较高的官能度，较小的流体动力学体积，较低的扩散系数、粘度和结晶度等特殊的性能，具有广阔的理论研究意义和工业应用前景。本论文通过阳离子开环聚合合成三臂环氧丙烷/四氢呋喃星形共聚醚和三臂聚乙二醇/四氢呋喃星形共聚醚，通过红外光谱法(IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(1H NMR)测试对所合成的共聚醚进行了表征。并以合成的星形共聚醚为原料之一制备聚氨酯弹性体，对其力学性能和热学性能进行研究，得到了预期的实验结果。主要研究结果如下：通过IR、1H NMR、GPC等方法鉴定，在催化剂三氟化硼乙醚作用下，以丙三醇为起始剂，在环氧丙烷助开环作用下，四氢呋喃阳离子开环聚合合成了目标产物三臂环氧丙烷/四氢呋喃星形共聚醚。较优反应条件为：丙三醇用量为单体总质量3%，催化剂用量为四氢呋喃的5%，助开环剂用量为四氢呋喃的12%，反应时间为6h。GPC结果表明，合成的共聚醚具有较窄的分子量分布。通过IR、1H NMR、GPC对产物进行结构分析，在三氟化硼乙醚的催化作用下，以三臂聚乙二醇、四氢呋喃为主要原料进行阳离子开环聚合反应，合成了三臂聚乙二醇/四氢呋喃星形嵌段共聚醚。通过正交试验和单因素实验确定了合成嵌段共聚醚的较佳合成条件，合成较大相对分子质量三臂嵌段共聚醚的较佳合成条件为：反应时间为1.5h，聚乙二醇用量为20g，环氧丙烷用量为四氢呋喃摩尔分数的12%，催化剂用量为四氢呋喃摩尔分数的4%。通过调节起始剂三臂聚乙二醇的用量，合成出所需相对分子质量的共聚醚。分别以合成的三臂环氧丙烷/四氢呋喃星形共聚醚和三臂聚乙二醇/四氢呋喃星形共聚醚为原料之一，1,4-丁二醇为扩链剂，甲苯二异氰酸酯为固化剂，二月桂酸二丁基锡为催化剂，用一步法制备聚氨酯弹性体，研究了聚氨酯弹性体的力学性能和热性能。结果发现，用星形共聚醚合成的聚氨酯弹性体不但综合力学性能较理想，而且具有玻璃化转变温度较低，热稳定好的特点。与用线形共聚醚合成的聚氨酯弹性体相比，用星形共聚醚合成的弹性体具有更好的力学性能。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-12
1 绪论  12-25
  1.1 星形聚合物的结构与特性  12
  1.2 星形聚合物的合成方法  12-20
    1.2.1 星形聚合物合成方法的历史背景  12-13
    1.2.2 星形聚合物制备方法的分类  13-20
  1.3 聚氨酯弹性体概述  20-23
    1.3.1 合成聚氨酯弹性体的原料  20-21
    1.3.2 聚氨酯弹性体的制备方法  21-22
    1.3.3 星形共聚醚聚氨酯弹性体的研究进展  22-23
  1.4 本课题的研究目的与意义  23-24
  1.5 本课题的研究内容  24-25
2 三臂环氧丙烷/四氢呋喃星形共聚醚的合成  25-43
  2.1 实验部分  25-28
    2.1.1 实验仪器与实验原料  25-26
    2.1.2 三臂 PO/THF 星形共聚醚的合成原理  26-27
    2.1.3 三臂 PO/THF 星形共聚醚的合成步骤  27-28
    2.1.4 探究三臂 PO/THF 星形共聚醚较佳合成条件的实验设计  28
  2.2 分析方法  28-30
    2.2.1 羟值测定  28-29
    2.2.2 粘度测定  29-30
    2.2.3 GPC 表征  30
    2.2.4 聚醚红外光谱表征  30
    2.2.5 聚醚核磁共振表征  30
  2.3 结果与讨论  30-42
    2.3.1 三臂 PO/THF 星形共聚醚的结构表征  30-32
    2.3.2 三臂 PO/THF 星形共聚醚的 DSC 分析  32
    2.3.3 三臂 PO/THF 星形共聚醚的 GPC 分析  32-33
    2.3.4 三臂 PO/THF 星形共聚醚官能度的计算  33
    2.3.5 三臂 PO/THF 星形共聚醚羟值和粘度的测定  33-34
    2.3.6 三臂 PO/THF 星形共聚醚与线形共聚醚粘度对比  34
    2.3.7 三臂 PO/THF 星形共聚醚正交试验结果分析  34-36
    2.3.8 三臂 PO/THF 星形共聚醚正交试验结果的验证实验  36
    2.3.9 反应条件对三臂 PO/THF 星形共聚醚聚合反应的影响  36-42
  2.4 本章小结  42-43
3 三臂聚乙二醇/四氢呋喃星形共聚醚的合成  43-57
  3.1 实验部分  43-45
    3.1.1 实验原料与仪器  43-44
    3.1.2 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的反应原理  44
    3.1.3 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的合成步骤  44-45
    3.1.4 探究三臂 PEG/THF 星形共聚醚的较优合成条件的实验设计  45
  3.2 结果与讨论  45-56
    3.2.1 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的表征  45-47
    3.2.2 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的 DSC 分析  47
    3.2.3 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的 GPC 分析  47-48
    3.2.4 三臂 PEG/THF 星形共聚醚的官能度  48
    3.2.5 三臂 PEG/THF 星形共聚醚羟值和粘度的测定  48-49
    3.2.6 三臂 PEG/THF 星形共聚醚与线形共聚醚粘度对比  49
    3.2.7 三臂 PEG/THF 星形共聚醚正交试验结果分析  49-50
    3.2.8 三臂 PEG/THF 星形共聚醚正交试验结果的验证实验  50
    3.2.9 反应条件对三臂 PEG/THF 星形共聚醚聚合反应的影响  50-56
  3.3 本章小结  56-57
4 用环氧丙烷/四氢呋喃星形共聚醚合成聚氨酯弹性体  57-67
  4.1 实验部分  57-59
    4.1.1 合成 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的原料与试剂  57
    4.1.2 合成 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的实验仪器  57-58
    4.1.3 用 PO/THF 星形共聚醚合成聚氨酯弹性体的实验原理及步骤  58
    4.1.4 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的合成工艺流程  58-59
  4.2 星形共聚醚聚氨酯弹性体性能测试  59-60
    4.2.1 星形共聚醚聚氨酯弹性体力学性能测试  59-60
    4.2.2 星形共聚醚聚氨酯弹性体热学性能测试  60
  4.3 用 PO/THF 星形共聚醚合成聚氨酯弹性体的实验影响因素分析  60-61
    4.3.1 固化参数 R 值对弹性体力学性能的影响  60-61
    4.3.2 固化温度对弹性体力学性能的影响  61
    4.3.3 扩链剂与星形共聚醚的羟基比对聚氨酯弹性体的影响  61
    4.3.4 催化剂用量对弹性体力学性能的影响  61
  4.4 结果与讨论  61-66
    4.4.1 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的热性能分析  61-63
    4.4.2 反应条件对 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体力学性能的影响  63-64
    4.4.3 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体正交试验结果的验证实验  64-65
    4.4.4 PO/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体与线形聚氨酯弹性体的性能比较  65
    4.4.5 PO/THF 星形共聚醚的分子量对聚氨酯弹性体力学性能的影响  65-66
  4.5 本章小结  66-67
5 用聚乙二醇/四氢呋喃星形共聚醚合成聚氨酯弹性体  67-78
  5.1 实验部分  67-69
    5.1.1 合成 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的原料与试剂  67
    5.1.2 合成 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的实验仪器  67-68
    5.1.3 用 PEG/THF 星形共聚醚合成聚氨酯弹性体  68
    5.1.4 三臂 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体合成工艺流程图  68-69
  5.2 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的性能测试  69
  5.3 结果与讨论  69-76
    5.3.1 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的热性能  69-70
    5.3.2 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体的正交试验结果分析  70-71
    5.3.3 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体正交试验结果的验证实验  71-72
    5.3.4 反应条件对 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体力学性能的影响  72-75
    5.3.5 PEG/THF 星形共聚醚聚氨酯弹性体与线形聚氨酯弹性体性能的比较  75
    5.3.6 PEG/THF 星形共聚醚的分子量对聚氨酯弹性体力学性能的影响  75-76
    5.3.7 两种三臂星形共聚醚聚氨酯弹性体力学性能对比  76
  5.4 本章小结  76-78
6 研究结论  78-80
参考文献  80-86
攻读硕士学位期间取得的研究成果  86-87
致谢  87-88

相似论文

  1. 磷钨杂多酸修饰ZrO2气凝胶固体酸催化THF聚合,TQ316.314
  2. 负载型HPW及改性SBA-15固体酸催化THF聚合的研究,O643.36
  3. 基于含双键RAFT试剂合成星形与支化聚合物的研究,O631.3
  4. 高亲水性聚氨酯的合成和性能研究,TQ323.8
  5. 聚醚型聚氨酯弹性体非光气法合成工艺研究,TQ334.1
  6. 改性HTBN型聚氨酯弹性体的制备及性能研究,TQ334.1
  7. PVC增韧用聚醚型TPU的合成及应用研究,TQ325.3
  8. 聚醚组分微量水分脱除新技术及其在RIM-PUE中的应用,TQ334.1
  9. 聚氨酯弹性体耐热性研究,TQ334.1
  10. 糠醛催化法制四氢呋喃工艺研究,O643.361
  11. 废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究,V512
  12. 热塑性聚氨酯弹性体/尼龙6共混相容性研究,TQ325.14
  13. 聚氨酯降解及聚醚多元醇回收研究,TQ323.8
  14. 吡咯烷衍生物的合成研究,O626.13
  15. 铋络合物的合成及聚氨酯固化催化,TQ323.8
  16. 高强TPEE/TPU塑料合金的制备及结构与性能研究,TQ334.1
  17. MDI型聚氨酯阻尼材料的研究,TQ323.8
  18. 基于H_（12）MDI特种聚氨酯弹性体材料的研究,TQ334
  19. 尼龙12及其弹性体拉伸过程中的结构与力学性能关系研究,TQ334.1
  20. SiO_2气凝胶负载磷钨杂多酸催化THF聚合研究,TQ316.314
  21. 高档木器涂料用水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的合成研究,TQ630.4

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 橡胶工业 > 热塑性弹性体 > 聚酯弹性体
© 2012 www.xueweilunwen.com