学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

三酚基乙烷基高折光率环氧树脂的合成及其性能研究

作　者: 夏涛
导　师: 蔺向阳
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 三酚基乙烷三酚基乙烷环氧树脂折光率力学性能耐热性能
分类号: TQ323.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
下　载: 15次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

环氧树脂因其粘结性强、耐热性好、收缩率小、成本低等优点而被广泛用作LED的封装材料。然而,目前用作LED封装材料的环氧树脂折光率普遍较低,大大影响了LED的出光率和降低了LED芯片的使用寿命,因此设计合成高折光率环氧树脂是非常有意义的研究,具有广阔的应用前景。本文合成了一种含有三个酚基的树脂一三酚基乙烷环氧树脂(E-THPE),探讨了不同合成工艺条件对三酚基乙烷(THPE)得率和E-THPE环氧值的影响,利用红外光谱分析、1H NMR对THPE和E-THPE的结构进行了表征,合成得到的E-THPE环氧值最高达0.529mol/100g,折光率最高达1.6180。选用六氢苯酐(HHPA)和甲基纳迪克酸酐(MNA)为固化剂,2-甲基咪唑为促进剂,与E44环氧树脂和E-THPE构成四种固化体系,通过非等温DSC技术对固化过程进行了探究,确定了适宜的固化工艺参数,并对其固化动力学进行了分析。针对选定的四种固化体系,分别探讨固化剂用量、促进剂种类和用量对固化物性能的影响。E-THPE和MNA的引入,提高了固化物的折光率、弯曲强度、玻璃化转变温度(Tg),降低了冲击强度,对透光率影响不明显。两种促进剂2-甲基咪唑和苄基三甲基氯化铵(TMBAC)都能一定程度提高固化物的折光率、弯曲强度、冲击强度和Tg。在n(E-THPE):n(MNA)匕值为1：0.8时,E-THPE/MNA/2-甲基咪唑固化物的折光率达到最高为1.6112、弯曲强度达到130.6MPa、冲击强度达到13.8kJ·m-2, Tg随MNA用量增加而不断减小。MNA用量、促进剂种类和用量对透光率影响不明显。采用E44/E-THPE共混改善E-THPE/MNA/2-甲基咪唑固化物的韧性,随着固化体系中E44含量不断增大,固化物的折光率、弯曲强度、Tg有小幅度的下降,但冲击强度得到了增强。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
1 绪论  11-22
  1.1 研究背景  11
  1.2 高折光率树脂的分子设计理论基础  11-12
  1.3 高折光率树脂的研究进展  12-18
    1.3.1 卤素元素  12
    1.3.2 重金属元素  12-13
    1.3.3 含磷树脂  13
    1.3.4 含硫树脂  13-17
    1.3.5 纳米无机物改性环氧树脂  17
    1.3.6 含芳环  17-18
  1.4 三酚基乙烷(THPE)的合成方法研究及应用研究  18-20
    1.4.1 THPE的合成方法研究现状  18
    1.4.2 THPE的应用研究现状  18-20
  1.5 本课题的研究意义、目的和主要研究内容  20-22
2 实验部分  22-26
  2.1 实验原料及仪器  22-23
    2.1.1 实验原料  22
    2.1.2 实验仪器  22-23
  2.2 实验样品的制备  23-24
    2.2.1 三酚基乙烷的合成  23
    2.2.2 三酚基乙烷环氧树脂的合成  23-24
    2.2.3 环氧树脂的固化  24
  2.3 表征与测试  24-26
    2.3.1 THPE和E-THPE的结构表征和性能测试  24-25
    2.3.2 树脂固化过程热分析和固化物性能的测试  25-26
3 三酚基乙烷单体及其环氧树脂的合成与表征  26-39
  3.1 不同合成因素对三酚基乙烷单体产率的影响  26-29
    3.1.1 原料配比对THPE产率的影响  26
    3.1.2 对甲苯磺酸用量对THPE产率的影响  26-27
    3.1.3 3-巯基丙酸用量对THPE产率的影响  27-28
    3.1.4 反应温度对THPE产率的影响  28-29
    3.1.5 反应时间对THPE产率的影响  29
  3.2 三酚基乙烷的纯化  29-30
  3.3 三酚基乙烷的表征  30-32
    3.3.1 熔点分析  30
    3.3.2 红外谱图分析  30-31
    3.3.3 ~1HNMR分析  31-32
  3.4 不同合成因素对三酚基乙烷环氧树脂(E-THPE)环氧值的影响  32-35
    3.4.1 ECH与THPE摩尔比对环氧值的影响  32
    3.4.2 醚化时间和温度对环氧值的影响  32-33
    3.4.3 闭环时间和温度对环氧值的影响  33-34
    3.4.4 NaOH溶液的浓度对环氧值的影响  34
    3.4.5 NaOH溶液的滴速及滴加方式对环氧值的影响  34
    3.4.6 NaOH用量对环氧值的影响  34-35
    3.4.7 相转移催化剂用量对环氧值的影响  35
  3.5 三酚基乙烷环氧树脂折光率与环氧值的关系  35-36
  3.6 三酚基乙烷环氧树脂的表征  36-37
    3.6.1 红外谱图分析  36-37
    3.6.2 ~1HNMR分析  37
  3.7 本章小结  37-39
4 三酚基乙烷基环氧树脂固化用固化剂的选择和固化工艺及动力学的研究  39-50
  4.1 固化剂和促进剂的选择  39-40
    4.1.1 固化剂的选择  39
    4.1.2 促进剂的选择  39-40
  4.2 固化工艺研究  40-46
    4.2.1 E-THPE/HHPA/2-甲基咪唑体系  40-42
    4.2.2 E-THPE/MNA/2-甲基咪唑体系  42-43
    4.2.3 E-44/HHPA/2-甲基咪唑体系  43-45
    4.2.4 E-44/MNA/2-甲基咪唑体系  45-46
  4.3 固化动力学研究  46-49
    4.3.1 化学反应动力学方程  46-47
    4.3.2 E-THPE/MNA/2-甲基咪唑体系的固化反应动力学  47-49
  4.4 本章小结  49-50
5 固化物性能的讨论  50-62
  5.1 四种固化体系固化物性能比较  50-52
    5.1.1 不同固化体系固化物的折光率、透光率  50-51
    5.1.2 不同固化体系固化物的弯曲强度、冲击强度  51-52
    5.1.3 不同固化体系固化物的玻璃化转变温度(Tg)  52
  5.2 促进剂种类、用量对E-THPE/MNA固化物性能的影响  52-55
    5.2.1 促进剂种类、用量对固化物折光率、透光率的影响  52-53
    5.2.2 促进剂种类、用量对固化物弯曲强度、冲击强度的影响  53-54
    5.2.3 促进剂种类、用量对固化物Tg的影响  54-55
  5.3 固化剂用量对E-THPE/MNA固化物性能的影响  55-57
    5.3.1 固化剂用量对固化物折光率、透光率的影响  55-56
    5.3.2 固化剂用量对固化物弯曲强度、冲击强度的影响  56
    5.3.3 固化剂用量对固化物Tg的影响  56-57
  5.4 E44/E-THPE共混改善E-THPE/MNA固化体系的增韧研究  57-60
    5.4.1 E44和E-THPE质量比对固化物折光率、透光率的影响  58
    5.4.2 E44和E-THPE质量比对固化物弯曲强度、冲击强度的影响  58-59
    5.4.3 E44和E-THPE质量比对固化物Tg的影响  59-60
  5.5 本章小结  60-62
6 结论  62-64
参考文献  64-68
致谢  68-69
附录  69

三酚基乙烷基高折光率环氧树脂的合成及其性能研究

内容摘要

全文目录

相似论文