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选择性绿色催化氧化硝基甲苯

作　者: 虞超
导　师: 李斌栋
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 2-硝基甲苯 4-硝基甲苯 2-硝基苯甲醛 过氧化氢 金属Schiff碱
分类号: TQ246.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


硝基苯甲醛和硝基苯甲酸在化学化工行业上有着重要的地位,在医药、香料、炸药等有机合成行业作为重要的中间体,在药物化学方面具有着举足轻重的作用。本论文改进了硝基苯甲酸、硝基苯甲醛的合成方法,使反应更高效,更环保。以2-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基甲苯为原料,催化氧化合成相对应的硝基苯甲醛。应用过氧化氢和金属Schiff碱建立绿色催化体系代替传统的溴化-水解-氧化法和高锰酸钾氧化法,通过缩合-氧化两步反应催化氧化合成对应的硝基苯甲醛。重点研究了氧化反应对硝基苯甲醛收率的影响,得到最适宜的反应条件,在此条件下,2-硝基苯甲醛产率达到81.5%,4-硝基苯甲醛产率达到84.7%,3-硝基苯甲醛产率达到63.5%。并以此工艺为基础,在氢氧化钠存在下进行深度氧化,制备硝基苯甲酸。2-硝基苯甲酸的产率达到89.2%,4-硝基苯甲酸产率达到91.7%。本方法避免了应用传统方法中所需的液溴,四氯化碳,高锰酸钾等对环境有较大污染的试剂,采用了过氧化氢为氧化试剂,金属Schiff碱为催化剂,优点为过程简单、装置要求低、催化剂可回收套用、绿色环保等。探究了以2-硝基甲苯、4-硝基甲苯为原料催化氧化直接合成对应的硝基苯甲酸。以次氯酸钠和过渡金属配合物催化剂替代传统的硝酸法和高锰酸钾法,使反应更绿色环保,2-硝基苯甲酸产率达到61%,4-硝基苯甲酸产率达到92%；本方法避免应用传统方法所需的硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾等环境危害试剂,也避免了使用高压釜等高危险装置,采用次氯酸钠为氧化剂,反应步骤简便、装置要求低、绿色环保。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-23
  1.1 硝基苯甲醛的性质  9-10
    1.1.1 硝基苯甲醛的应用  10
  1.2 硝基苯甲醛的合成进展  10-16
    1.2.1 2-硝基苯甲醛的合成进展  10-14
    1.2.2 4-硝基苯甲醛的合成进展  14-15
    1.2.3 3-硝基苯甲醛的合成进展  15-16
  1.3 硝基苯甲酸的合成进展  16-21
    1.3.1 KMnO_4氧化法  17-18
    1.3.2 MnO_2氧化法  18
    1.3.3 Na_2Cr_2O_7氧化法  18
    1.3.4 NaClO氧化法  18-19
    1.3.5 电解氧化法  19
    1.3.6 硝酸氧化法  19-20
    1.3.7 空气氧气液相氧化法  20-21
  1.4 选题意义及研究背景  21-22
  1.5 本论文的研究内容  22-23
2 硝基苯甲醛的制备  23-47
  2.1 2-硝基苯甲醛的制备  23-29
    2.1.1 试剂  23-24
    2.1.2 仪器  24
    2.1.3 实验方法  24
    2.1.4 结果与讨论  24-29
  2.2 4-硝基苯甲醛的制备  29-34
    2.2.1 实验部分  29-30
    2.2.2 结果与讨论  30-34
  2.3 3-硝基苯甲醛的制备  34-40
    2.3.1 实验部分  35
    2.3.2 结果与讨论  35-40
  2.4 催化剂的合成  40-41
    2.4.1 制备双水杨醛乙二胺配体  40
    2.4.2 金属Schiff碱的制备  40-41
  2.5 本章小结  41
  2.6 产物表征  41-47
3 硝基苯甲酸的制备  47-64
  3.1 2-硝基苯甲酸的制备  47-53
    3.1.1 实验部分  47
    3.1.2 结果与讨论  47-53
  3.2 4-硝基苯甲酸的制备  53-59
    3.2.1 实验部分  53
    3.2.2 结果与讨论  53-59
  3.3 产物表征  59-62
  3.4 本章小结  62-64
4 结论  64-66
  4.1 论文内容  64-65
    4.1.1 以硝基中苯为原料合成硝基苯甲醛  64
    4.1.2 硝基苯甲醛深度氧化为硝基苯甲酸  64-65
    4.1.3 直接氧化硝基甲苯为硝基苯甲酸  65
  4.2 创新部分  65-66
致谢  66-67
参考文献  67-73
攻读硕士学位期间发表论文情况  73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含氮化合物 > 芳香族硝基化合物
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