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粉煤灰渣湿法制备水玻璃和白炭黑工艺研究

作　者: 方俊
导　师: 薛茹君
学　校: 安徽理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 粉煤灰水玻璃白炭黑酸浸沉淀法
分类号: TQ127.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文以淮南粉煤灰为研究对象,旨在以环保、节能、废物利用的角度,通过将粉煤灰原样灰经球磨磨细、加助剂焙烧、酸浸、碱溶的方法制得水玻璃,再以所制水玻璃为原料用硫酸二次酸浸制得白炭黑的方法,探讨以淮南粉煤灰为原料制备工业水玻璃和白炭黑产品的最佳工艺条件,力图为淮南粉煤灰的综合治理提供技术参照。本文认为：1.粉煤灰经球磨后粒径变小,筛余量减少,真实密度增加,球磨过程破坏了粉煤灰表面坚硬的玻璃质外壳,粉煤灰的潜在活性才得以被激活,通过实验后得出最佳的球磨时间为120min。2.以(NH4)2SO4为助剂焙烧粉煤灰,能有效降低粉煤灰的活化温度,焙烧的最佳条件为(NH4)2SO4和粉煤灰的质量比为3.5：1,焙烧温度为500δ,时间为2h；以H2SO4为介质,采用酸浸工艺能有效溶出粉煤灰中大多数金属离子,最佳酸浸条件为：H2SO4浓度为15%、(L/S)1=4：1、酸浸时间2h、酸浸温度90δ,粉煤灰经焙烧、酸浸后所得渣中SiO2的含量高达到85%。3.酸浸后的高硅粉煤灰渣和NaOH溶液在适宜的条件下反应可以制备出合格的水玻璃产品,本文通过单因素实验和正交试验确定了最佳的碱溶工艺条件：15%的NaOH溶液与酸浸灰渣按液固比3：1混合,在温度80δ下反应3小时,所得水玻璃模数达2.5。4.在以所制水玻璃产品为原料,用沉淀法制备白炭黑的过程中,添加NaCl和正丁醇能有效改善白炭黑的表面性能,提高白炭黑的分散度。该过程最佳条件为：在20%的水玻璃中加入NaCl和正丁醇后,加热至80℃,恒温2小时后用H2SO4滴定至pH=7左右,陈化2小时后,经过滤、洗涤、干燥后得白炭黑,产品的吸油值为2mL/g。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-15
图目录  15-16
表目录  16-17
引言  17-18
第1章绪论  18-34
  1.1 粉煤灰的形成、性质、危害、用途及研究现状  18-23
    1.1.1 粉煤灰的形成  18
    1.1.2 粉煤灰的结构和性质  18-19
    1.1.3 粉煤灰的危害  19
    1.1.4 粉煤灰的利用现状  19-20
    1.1.5 粉煤灰的研究现状  20-23
  1.2 水玻璃性质及其制备方法  23-25
    1.2.1 传统水玻璃制备方法  24
    1.2.2 水玻璃原料的新来源  24-25
  1.3 白炭黑的性质、制备方法和研究现状  25-31
    1.3.1 白炭黑的应用  25-26
    1.3.2 白炭黑的制备方法  26-27
    1.3.3 我国白炭黑行业现状  27
    1.3.4 白炭黑的研究现状  27-29
    1.3.5 白炭黑改性研究  29-31
  1.4 本课题研究的主要内容和创新点  31-34
第2章分析表征方法  34-40
  2.1 粉煤灰化学成分的测定  34
  2.2 球磨粉煤灰各指标测定  34-35
    2.2.1 筛余量的测定  34
    2.2.2 真实密度的测定  34-35
  2.3 酸浸渣中各元素含量的测定  35-38
    2.3.1 酸浸渣中SiO_2含量的测定  35-36
    2.3.2 酸浸灰渣中Al_2O_3含量的测定  36
    2.3.3 酸浸灰渣中TiO_2百分含量的测定  36-37
    2.3.4 酸浸灰渣中Fe_2O_3含量的测定  37
    2.3.5 酸浸灰渣中CaO含量的测定  37-38
  2.4 水玻璃模数的测定  38
  2.5 DBP吸油值测量  38-39
  2.6 白炭黑产品比表面积的测定  39
  2.7 白炭黑表面结构的表征  39
  2.8 酸浸灰渣、碱溶灰渣、白炭黑产品的物相表征  39-40
第3章淮南粉煤灰球磨物理性能研究  40-44
  3.1 实验材料和仪器  40-41
  3.2 实验过程与结果  41
  3.3 结果讨论与分析  41-43
    3.3.1 筛余量结果分析  41-42
    3.3.2 真实密度和堆积密度变化分析  42-43
  3.4 本章小结  43-44
第4章焙烧、酸浸活化粉煤灰  44-50
  4.1 实验原理  44-45
  4.2 实验材料、仪器和分析方法  45
  4.3 实验方法  45-46
  4.4 实验结果与讨论  46-49
    4.4.1 H_2SO_4浓度对Al_2O_3浸出率的影响  46-47
    4.4.2 反应温度对Al_2O_3浸出率的影响  47-48
    4.4.3 液固比对Al_2O_3浸出率的影响  48
    4.4.4 酸浸后的灰渣成分分析和XRD表征  48-49
  4.5 本章小结  49-50
第5章酸浸粉煤灰高硅渣碱溶法制备水玻璃工艺研究  50-60
  5.1 实验材料、仪器和分析方法  50-51
    5.1.1 实验原料、仪器设备  50
    5.1.2 碱浸工艺SiO_2溶出率的测定  50-51
  5.2 实验方法  51
  5.3 结果与讨论  51-54
    5.3.1 (L/S)_2对SiO_2溶出率的影响  51-52
    5.3.2 NaOH溶液浓度对SiO_2溶出率的影响  52
    5.3.3 体系温度对SiO_2溶出率的影响  52-53
    5.3.4 碱浸时间对SiO_2溶出率的影响  53-54
  5.4 酸浸后的高硅灰渣制备水玻璃工艺正交试验设计  54-58
    5.4.1 正交试验设计  54-55
    5.4.2 试验结果及极差分析  55
    5.4.3 碱浸结果方差分析  55-57
    5.4.4 碱浸正交试验结论  57-58
  5.5 酸浸后的高硅渣碱浸后的残渣XRD物相分析  58
  5.6 本章结论  58-60
第6章以水玻璃为原料制备白炭黑  60-68
  6.1 实验原理  60-62
    6.1.1 凝聚法原理  60-61
    6.1.2 硅酸的聚合过程  61
    6.1.3 酸的选取和酸滴定方式的选择  61-62
  6.2 实验原料、产地  62
  6.3 实验流程  62
  6.4 实验结果与讨论  62-66
    6.4.1 水玻璃浓度对白炭黑性能的影响  63
    6.4.2 温度对白炭黑的影响  63-64
    6.4.3 体系中加NaCl和正丁醇的作用  64
    6.4.4 pH值对硅凝胶时间的影响  64-65
    6.4.5 搅拌、陈化对白炭黑成核的影响  65-66
  6.5 白炭黑产品表征  66-67
    6.5.1 白炭黑产品红外(IR)分析  66
    6.5.2 白炭黑产品XRD分析  66-67
  6.6 本章结论  67-68
第7章结论  68-70
问题和展望  70-72
参考文献  72-76
致谢  76-78
作者简介及读研期间主要科研成果  78

粉煤灰渣湿法制备水玻璃和白炭黑工艺研究

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