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离子液体与聚乳酸合金的制备及其超临界CO₂发泡的研究

作　者: 徐栋
导　师: 钱欣
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料学
关键词: 聚乳酸离子液体相容性结晶性超临界CO2发泡
分类号: O645.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

目前离子液体的合成方法已经十分成熟,但由于聚乳酸本身存在诸多缺点,研究聚乳酸与离子液体合金制备的论文还较少。本论文将着重研究离子液体与聚乳酸的相容性和结晶性,并初步探究离子液体和聚乳酸超临界C02发泡,研究成果如下：1.通过离子交换反应合成了甲基丙烯酰氧乙基三甲基六氟磷酸铵离子液体单体,采用原子转移自由基聚合合成相应的聚季铵盐类离子液体,并对合成的产物进行质谱和1H NMR谱图分析,测试结果显示为目标产物。采用直接法合成了[amim]Cl、[bmim]Br、[Omim]Br、[Domim]Br,采用离子交换法一步法,制备了[bmim]PF6、[Omim]PF6、[Domim]PF6。对合成产物进行红外光谱FITR、1H NMR谱图、质谱图分析,针对咪唑环的特殊结构、不同的阴离子和碳链长度确定合成产物。2.聚季铵盐类离子液体与聚乳酸PLA(3100D)溶液共混,对电镜观察的样品采用不同的处理方式进行制样。观察到独特凹形相态结构,尺寸大小为0.5-1μm,属于微米级别。采用不同溶剂溶解后观察到合金不同的相态结构,用乙腈刻蚀后合金形成单一均相。[bmim]PF6、[Omim]PF6、[Domim]PF6与聚乳酸(2003D)的机械熔融共混物,用溶剂溶解后,进行电镜观察,结果均为具有类似泡孔结构相分离结构。随着碳链的增长,泡孔尺寸变大,相容性有所改善。3.聚季铵盐类离子液体与PLA(3100D)共混物的XRD测试表明,PIL为非结晶型聚合物,PLA(3100D)为半结晶型聚合物。等温结晶和非等温结晶测试均表明：在20%和80%PIL浓度下,PIL起到异相成核作用,其余浓度下异相成核效果不明显。[bmim]Br、[bmim]PF6、[Domim]PF6均未起到良好的异相成核作用,但[Domim]PF6表现出增塑作用。4.聚季铵盐类离子液体吸附解吸CO2测定结果显示：失重比为6.75%,解吸时间约为4h。通过控制变量法,[Domim]PF6与PLA的共混物对CO2吸附率须在不同吸附压力、温度、吸附时间测定。最佳测试条件为50bar,110℃,吸附时间为1h时,吸附率为26.43‰,但解吸过程缓慢。此共混物超临界C02发泡未成功,然而超临界CO2起到了增塑作用。整个发泡过程需考虑发泡温度和平衡压力,增加二氧化碳的溶解度和提高其扩散速率,同时兼顾聚乳酸基体的熔体强度。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-31
  1.1 引言  10
  1.2 离子液体的特性  10-11
  1.3 离子液体的发展  11-14
  1.4 离子液体的合成  14-17
    1.4.1 直接合成法  14
    1.4.2 间接合成法  14-16
    1.4.3 微波合成法  16-17
  1.5 聚乳酸概述  17-18
  1.6 聚乳酸共混物相容性的研究现状  18-23
  1.7 聚乳酸结晶性及发泡的研究现状  23-29
  1.8 本课题的提出  29-31
    1.8.1 本论文的背景及目的  29
    1.8.2 本论文的研究内容  29-30
    1.8.3 本论文的创新点  30-31
第二章聚季铵盐类离子液体和咪唑类离子液体的合成  31-44
  2.1 引言  31
  2.2 实验部分  31-35
    2.2.1 原料和试剂  31-32
    2.2.2 实验仪器  32
    2.2.3 聚季铵盐类离子液体的合成  32-33
    2.2.4 N-甲基咪唑类离子液体的合成  33-35
  2.3 结果与讨论  35-43
    2.3.1 季铵盐类离子液体单体的质谱ESI低分辨率分析  35
    2.3.2 季铵盐类离子液体及其聚合物的~1H NMR谱图分析  35-36
    2.3.3 亲水型N-甲基咪唑卤化物的红外光谱FITR分析  36-37
    2.3.4 亲水型N-甲基咪唑卤化物的~1H NMR谱图分析  37-38
    2.3.5 亲水型N-甲基咪唑卤化物的质谱分析  38-41
    2.3.6 憎水型N-甲基咪唑六氟磷酸盐的质谱分析  41-43
  2.4 本章小结  43-44
第三章聚季铵盐类离子液体、咪唑类六氟磷酸盐离子液体与聚乳酸共混体系的相态结构  44-56
  3.1 引言  44
  3.2 实验部分  44-47
    3.2.1 原料和试剂  44-45
    3.2.2 实验仪器  45
    3.2.3 聚季铵盐类离子液体与聚乳酸PLA溶液共混及扫描测试样品的制备  45-46
    3.2.4 咪唑类六氟磷酸盐离子液体与PLA共混及扫描测试样品的制备  46-47
  3.3 结果与讨论  47-54
    3.3.1 聚季铵盐类离子液体与聚乳酸PLA共混体系的相态分析  47-51
    3.3.2 烷基-N-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与PLA共混体系的相态分析  51-54
      3.3.2.1 [bmim]PF_6与PLA共混体系的相态分析  51-52
      3.3.2.2 [Omim]PF_6与PLA共混体系的相态分析  52-53
      3.3.2.3 [Domim]PF_6与PLA共混体系的相态分析  53-54
  3.4 本章小结  54-56
第四章合成的离子液体对聚乳酸结晶性能的调控  56-68
  4.1 引言  56
  4.2 实验部分  56-57
    4.2.1 原料和试剂  56-57
    4.2.2 实验仪器  57
    4.2.3 聚季铵盐类离子液体与聚乳酸XRD样品的制备  57
    4.2.4 离子液体与聚乳酸DSC样品的制备  57
  4.3 结果与讨论  57-66
    4.3.1 聚季铵盐类离子液体与PLA的XRD测试结果分析  57-58
    4.3.2 聚季铵盐类离子液体与PLA的DSC测试结果分析  58-63
      4.3.2.1 DSC等温结晶分析  58-61
      4.3.2.2 DSC非等温结晶分析  61-63
    4.3.3 [bmim]Br与PLA的DSC测试结果分析  63-64
    4.3.4 烷基-N-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与PLA的DSC测试结果分析  64-66
      4.3.4.1 [bmim]PF_6与PLA的DSC测试结果分析  64-65
      4.3.4.2 [Domim]PF_6与PLA的DSC测试结果分析  65-66
  4.4 本章小结  66-68
第五章离子液体吸附CO_2及聚乳酸超临界CO_2发泡  68-76
  5.1 引言  68
  5.2 实验部分  68-70
    5.2.1 原料和试剂  68
    5.2.2 实验仪器  68-69
    5.2.3 聚季铵盐类离子液体吸附解吸CO_2  69
    5.2.4 [Domim]PF_6与PLA共混物的超临界CO_2发泡  69-70
  5.3 结果与讨论  70-74
    5.3.1 聚季铵盐类离子液体CO_2吸附解吸  70-71
    5.3.2 [Domim]PF_6与PLA共混物的CO_2吸附率测定  71-73
    5.3.3 [Domim]PF_6与PLA发泡产物的相态分析  73-74
    5.3.4 超临界CO_2发泡对聚乳酸热性能的影响  74
  5.4 本章小结  74-76
第六章结果与展望  76-78
参考文献  78-85
致谢  85-86
攻读学位期间发表的学术论文  86

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