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水体沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析方法研究

作　者: 汪瑾彦
导　师: 李蕾
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 沉积物多环芳烃有机氯农药加速溶剂萃取气相色谱质谱分析方法
分类号: X132
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文针对我国水体沉积物中痕量有机污染物分析方法的不足,以多环芳烃和有机氯农药为主要研究对象,研究了河流沉积物中16种多环芳烃(PAH)和19种有机氯农药(OCP)的准确检测方法,确定了样品的前处理技术,并建立了准确测量河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的气相色谱质谱(GC／MS)联用法。样品前处理过程采用加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)小柱联用净化。论文对提取过程和固相萃取净化过程的条件分别进行了优化,得到了最佳的实验条件。通过该前处理方法的得到的16种多环芳烃的回收率范围在81.7%-101.7%之间,重复实验的精密度(RSD,n=5)为0.4%～4.5%。19种有机氯农药的加标回收率为70.6%～108.4%,重复实验的精密度(RSD,n=5)为1.0～4.5%,满足痕量分析的要求。确定了GC／MS同时测定16种PAHs和19种OCPs的检测条件。通过对气相色谱条件和质谱条件的优化,使得16种PAHs和19种OCPs能够很好的分离,GC／MS五次重复分析16种PAHs和19种OCPs标准混合溶液的相对标准偏差分别在0.16%-2.71%之间,方法的检测限(3倍信噪比)分别为0.16-0.59ng/g和0.14-2.23ng／g,说明实验阶段仪器精密度高。用已建立前处理方法和检测条件测定了某河流沉积物中的16种PAHs和19种OCPs的含量。结果表明该方法适用于水体沉积物中多环芳烃和有机氯农药的分析,具有较高可靠性。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章绪论  15-23
  1.1 课题来源  15
  1.2 多环芳烃和有机氯农药概述  15-16
  1.3 国内外研究现状及发展趋势  16-21
    1.3.1 样品采集和保存  16
    1.3.2 样品萃取和净化  16-19
      1.3.2.1 索氏提取  16
      1.3.2.2 微波辅助萃取法  16-17
      1.3.2.3 超声波提取  17
      1.3.2.4 加速溶剂萃取法  17-18
      1.3.2.5 超临界流体萃取  18
      1.3.2.6 固相萃取  18-19
      1.3.2.7 固相微萃取  19
    1.3.3 样品的检测分析方法  19-21
      1.3.3.1 气相色谱-质谱法  20
      1.3.3.2 高效液相色谱  20-21
      1.3.3.3 高效液相-质谱法  21
  1.4 论文研究的目的、意义及内容  21-23
    1.4.1 论文研究的目的和意义  21-22
    1.4.2 论文研究的主要内容  22-23
第二章实验部分  23-30
  2.1 实验仪器  23
  2.2 实验试剂和样品  23-24
    2.2.1 试剂  23-24
    2.2.2 标准品  24
    2.2.3 样品  24
  2.3 实验内容  24-30
    2.3.1 标准储备溶液配制  24-25
      2.3.1.1 PAHs标准储备溶液配制  24-25
      2.3.1.2 PAHs同位素标准储备溶液配制  25
    2.3.2 标准混合溶液配制  25-27
      2.3.2.1 PAHs标准溶液配制  25-26
      2.3.2.2 PAHs同位素标准溶液配制  26-27
      2.3.2.3 OCPs同位素标准溶液配制  27
    2.3.3 16种PAHs纯品的纯度实验  27
    2.3.4 标准溶液的均匀性实验  27-28
    2.3.5 样品的制备  28
    2.3.6 样品的前处理  28
      2.3.6.1 加速溶剂萃取  28
      2.3.6.2 净化样品  28
    2.3.7 气相色谱质谱仪检测  28
    2.3.8 前处理回收率实验  28-29
    2.3.9 实际样品中16种PAHs和19种OCPs的检测  29-30
第三章结果与讨论  30-49
  3.1 16种PAHs纯品的纯度实验结果  30
  3.2 16种PAHs标准混合溶液均匀性实验结果  30-31
  3.3 样品前处理实验  31-40
    3.3.1 提取过程  31-34
      3.3.1.1 加速溶剂提取原理  31
      3.3.1.2 加速溶剂萃取溶剂的优化  31-32
      3.3.1.3 加速溶剂萃取温度的优化  32-33
      3.3.1.4 加速溶剂静态萃取时间的优化  33-34
    3.3.2 净化过程  34-38
      3.3.2.1 凝胶渗透色谱分离原理  34
      3.3.2.2 凝胶渗透色谱条件优化  34-35
      3.3.2.3 固相萃取分离原理  35-36
      3.3.2.4 固相萃取洗脱溶剂优化  36-37
      3.3.2.5 固相萃取洗脱体积优化  37-38
    3.3.3 前处理过程回收率实验  38-40
      3.3.3.1 空白实验  38
      3.3.3.2 回收率实验和方法精密度  38-40
    3.3.4 前处理过程小结  40
  3.4 气相色谱质谱联用检测  40-45
    3.4.1 原理  40
    3.4.2 分析条件优化  40-42
    3.4.3 分析检测限  42-44
    3.4.4 仪器精密度  44-45
    3.4.5 检测技术小结  45
  3.5 实际样品的检测结果  45-49
    3.5.1 称量数据  45-46
    3.5.2 定性分析  46-47
    3.5.3 定量分析  47-48
    3.5.4 实际样品分析小结  48-49
第四章结论  49-50
参考文献  50-53
附录  53-55
致谢  55-56
研究成果及发表的学术论文  56-57
作者和导师简介  57

水体沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析方法研究

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