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石墨烯/ATO/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备及其性能研究

作　者: 周文
导　师: 王世敏
学　校: 湖北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 氧化石墨烯石墨烯复合材料 ATO 聚甲基丙烯酸甲酯
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

石墨烯,一种碳原子紧密堆积成的单层二维晶体结构的新型碳材料,具有高的化学稳定性,优良的力学性能、高的导电率、优异的吸附性能以及大的比表面积等特性,其有望在纳米复合材料等领域有广阔的应用前景。本文以石墨烯的低成本大规模制备为前提,在室温下制备出了可以稳定存在的氧化石墨烯固体,并以其为前躯体,采用不同的方法制备了石墨烯纳米复合材料,并对石墨烯的复合材料进行了一些列的研究。其主要创新成果如下：1.通过本课题组改进的化学氧化还原法制备了氧化石墨烯和石墨烯。本文以天然鳞片石墨为原料,通过改进的Standenmaier氧化法制备氧化石墨烯。其具体步骤是：用浓硫酸、浓硝酸、氯酸钾将天然鳞片石墨进行氧化,得到氧化石墨,经过超声剥离等步骤之后除去未反应的石墨,得到了氧化石墨烯的水溶液,加入絮凝剂,经沉降、过滤、干燥等步骤得到了氧化石墨烯固体。将该固体超声分散在去离子水中形成了亮黄色透明溶液。透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)表明了氧化石墨烯的层间距为0.8nm左右并且结构完整。红外光谱(FTIR)证明了氧化石墨烯含有羟基、羧基和环氧基等含氧官能团的存在,这些结构的特殊性使得氧化石墨烯的分散性有了很大的提升。同时我们以氨水和水合肼为还原剂对氧化石墨烯进行还原得到了石墨烯,并对氧化石墨烯和石墨烯的特性进行了一系列的比较。2.石墨烯/ATO纳米复合材料的制备及性能研究。采用氧化石墨烯为前躯体,然后用还原剂将其还原与ATO复合从而制备了纳米复合材料。ATO纳米粒子吸附在石墨烯的表面,增加了导电结点,形成了导电网络有效的避免了石墨烯的堆叠,同时提高了石墨烯的电学性能。我们对制得的复合材料进行了一系列的性能研究,结构表征表明ATO均匀的负载在石墨烯的表面,导电性能测试表明了,与单纯的石墨烯相比,加入了少量的ATO进行修饰以后,复合材料的导电性能得到了明显提升。该种方法制备的石墨烯/ATO纳米复合材料有效的解决了纳米粒子的均匀分散以及石墨烯片间的有效分离等问题,这种复合材料的形成,在以后的导电材料应用中,能够很好的与其他物质结合,使其拥有更为广阔的应用前景。3.石墨烯/ATO／聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米复合材料的制备及性能研究。首先将石墨烯与ATO进行复合得到石墨烯/ATO复合材料。然后再通过原位聚合和超声分散原位聚合的方式将石墨烯/ATO与PMMA进行复合成功制备了石墨烯/ATO/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米复合材料。我们对制得的复合材料进行了一系列的性能研究,结果表明石墨烯/ATO均匀的分布在甲基丙烯酸甲酯基体中。同时石墨烯/ATO的存在有利于材料导电性的增强。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-38
  1.1 前言  12-13
  1.2 石墨烯材料  13-21
    1.2.1 石墨烯及氧化石墨烯的结构  13-16
    1.2.2 石墨烯的特性  16-18
      1.2.2.1 力学性能  16-17
      1.2.2.2 热学性能  17
      1.2.2.3 电学性能  17-18
      1.2.2.4 光学性能  18
      1.2.2.5 表面性能  18
    1.2.3 石墨烯的制备方法  18-21
      1.2.3.1 微机械剥离法  18-19
      1.2.3.2 外延生长法  19
      1.2.3.3 化学氧化还原法  19-20
      1.2.3.4 化学气相沉淀法  20
      1.2.3.5 石墨插层法  20-21
      1.2.3.6 电弧放电法  21
  1.3 石墨烯复合材料  21-26
    1.3.1 石墨烯复合材料简介  21-22
    1.3.2 石墨烯复合材料的制备方法  22-25
      1.3.2.1 直接共混法  22-23
      1.3.2.2 原位聚合法  23-24
      1.3.2.3 溶胶凝胶法  24
      1.3.2.4 水热法  24-25
    1.3.3 石墨烯复合材料的相关性能及应用  25-26
      1.3.3.1 提高热性能  25
      1.3.3.2 提高力学性能  25
      1.3.3.3 提高电学性能  25-26
  1.4 本论文的研究内容和意义  26-28
  参考文献  28-38
第二章氧化石墨烯和石墨烯的制备及其性能研究  38-51
  2.1 引言  38-39
  2.2 实验部分  39-42
    2.2.1 主要试剂和原料  39-40
    2.2.2 主要制备及分析表征仪器  40-41
    2.2.3 反应装置图  41
    2.2.4 氧化石墨烯及石墨烯的制备方法  41-42
      2.2.4.1 氧化石墨的制备  41-42
      2.2.4.2 氧化石墨烯的制备(氧化石墨的剥离)  42
      2.2.4.3 石墨烯的制备(氧化石墨烯的还原)  42
  2.3 产物表征及结果讨论  42-49
    2.3.1 FT-IR光谱表征及分析  42-44
      2.3.1.1 氧化石墨烯的红外光谱图  43
      2.3.1.2 石墨烯的红外光谱图  43-44
    2.3.2 X射线衍射光谱表征及分析  44-45
    2.3.3 SEM表征及分析  45-47
    2.3.4 TEM表征及分析  47-48
    2.3.5 热稳定性(TGA)表征及分析  48-49
  2.4 本章小结  49-50
  参考文献  50-51
第三章石墨烯/ATO纳米复合材料的制备与表征  51-63
  3.1 引言  51-52
  3.2 实验部分  52-54
    3.2.1 主要试剂和原料  52
    3.2.2 主要制备及分析表征仪器  52-53
    3.2.3 实验制备方法  53-54
      3.2.3.1 氧化石墨烯的制备  53
      3.2.3.2 ATO的溶剂热法的制备  53-54
      3.2.3.3 石墨烯/ATO纳米复合材料的制备  54
  3.3 产物表征及结果讨论  54-60
    3.3.1 X-射线衍射测试(XRD)  54-57
    3.3.2 红外光谱表征(FT-IR)  57-58
    3.3.3 扫描电镜(SEM)表征及分析  58
    3.3.4 透射电镜(TEM)表征及分析  58-59
    3.3.6 导电率测试分析  59-60
  3.4 本章小结  60-61
  参考文献  61-63
第四章 GNS/ATO-PMMA复合材料的制备及性能研究  63-75
  4.1 引言  63-64
  4.2 实验部分  64-67
    4.2.1 主要试剂和原料  64-65
    4.2.2 主要制备及分析表征仪器  65-66
    4.2.3 实验制备方法  66-67
      4.2.3.1 氧化石墨烯的制备  66
      4.2.3.2 石墨烯/ATO的制备  66
      4.2.3.3 GNS/ATO-PMMA复合材料的制备  66-67
  4.3 产物表征及结果讨论  67-74
    4.3.1 X-射线衍射测试(XRD)  67-68
    4.3.2 红外光谱分析(FT-IR)  68-70
    4.3.3 扫描电镜(SEM)表征及分析  70-71
    4.3.4 透射电镜(TEM)表征及分析  71-72
    4.3.5 导电性分析  72-74
  4.4 本章小结  74-75
结论  75-77
硕士阶段发表论文  77-78
致谢  78

石墨烯/ATO/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备及其性能研究

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