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颌面赝复用轻质中空微球填充硅橡胶的应用基础研究

作　者: 刘琦
导　师: 邵龙泉；徐坚
学　校: 南方医科大学
专　业: 口腔临床医学
关键词: 赝复体硅橡胶中空微球生物安全性能物理机械性能
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

背景与目的硅橡胶因具有良好的生物相容性、合适的机械性能、化学惰性及可着色性而广泛应用于颌面赝复的功能与美学修复,颌面赝复用硅橡胶的相关结构与性能研究已大量深入地开展。然而,传统颌面赝复硅橡胶在临床应用方面还有待进一步提高。例如,传统颌面赝复硅橡胶硬度差、弹性低,使患者有较强的不适感；密度过大使赝复体质量过高,固位较差；导热系数相对较高,易造成术区疤痕挛缩；缓冲减振性能较差,无法抵抗长期外力及咀嚼力的冲击等等。因此,临床上迫切需要一种质轻、高弹、强缓冲减振且低导热性能的颌面赝复硅橡胶材料。中空微球为粒径数十纳米至几百微米的中空球形颗粒。因其质轻、高比表面积、较大的内部空间、良好的热和化学稳定性、高阻抗、低透气性及高弹性,中空微球被大量用作轻质填料、高质量绝缘材料、阻尼材料、载药体系等等。在本研究中,中空微球被首次引入到颌面赝复用硅橡胶体系,以期获得质量更轻、导热系数更低且弹性更好的颌面赝复材料。研究考察了不同微球种类以及加入量等对新型颌面赝复用硅橡胶材料的生物安全性能和物理机械性能的影响。材料与方法本研究选用美国道康宁公司(Dow Corning, USA)的MDX4-4210双组份室温固化医用硅橡胶及Q7,-9180硅油稀释剂(0.65cSt,简称Q),瑞典阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel, Sweden)的Expancel中空微球(型号461 DET 40 d25)。首先,将MDX4-4210硅橡胶的基质(简称MB)用Q稀释,并在室温下磁力搅拌10min(转速300rpm)；其次将一定比例的中空微球加入到混合物中搅拌30min(转速800rpm),必要时可再次加入Q稀释；最后将MDX4-4210硅橡胶的固化剂(简称MA)加入混合物中继续搅拌10min(转速800rpm)。MB与Q的总质量比为1：1,MB与MA的质量比参照厂商提供为10：1。随后将混合物倒入四氟模具,抽真空30min。将模具放入烘箱25℃静置4h以使稀释剂缓慢挥发,避免气泡产生。然后升温至60℃固化2h。将固化后的硅橡胶从模具中取出,自封袋密封放置24h后进行相关性能测试。轻质中空微球填充硅橡胶的生物安全性评价选用了细胞毒性试验(分子滤过法),试验方法参照标准ISO 7405：1997。用光学显微镜(OLYMPUS-BX51, Japan)在透射模式下观察中空微球,并对中空微球、未填充微球硅橡胶及拉伸测试后轻质中空微球填充硅橡胶的断面进行扫描电镜(JSM-6700F, JEOL)观察。用自制的接触角仪测试未填充微球硅橡胶及轻质中空微球填充硅橡胶暴露于空气面及与四氟模具接触面的接触角,所有测试表面均至少测试五个点取平均值,水滴为5μL密度测试使用密度仪(ULTRAPYC 1200e, USA)进行,每种混合物选取至少三个样条取平均值。导热系数测试采用物理性能测试系统(PPMS-9T, Quantum Design),样品需制备成5mm×5mm×3mm大小,测试温度范围为300～320K,升温速率为0.3K/min。邵氏A硬度参照标准ISO 7619-1：2004使用邵氏A硬度计(SLX-A,SUNDOO)测试。每种混合物至少测试三个样品(30mm×30mm×6mm)。缓冲减振性能采用动态机械分析仪(DMA 800, TA Instruments)测试。样条宽8mm,厚1mm,长30mm,薄膜拉伸模式,测试温度范围为-140℃～20℃,升温速率5℃/min,频率1Hz,振幅10μm。拉伸和撕裂性能测试分别参照ISO 37：2005和ISO 34-1：2004标准使用万能测试仪(3365, INSTRON)测试,横梁速度500mm/min。所有数据通过One-Way ANOVA (SPSS13.0)进行统计分析。Levene’s test进行方差齐性检验(α=0.1)。如果具有方差齐性(P>0.1),使用Bonferroni post-hoctest进行分析；如果方差不齐(P<0.1),使用Dunnett’s T3 post-hoc test进行分析。本研究所有测试结果方差齐性分析均为方差不齐,选用Dunnett’s T3 post-hoc test分析,检验水准α=0.05。P<0.05,数据间差异有统计学意义；P>0.05,数据间差异无统计学意义。结果Expancel中空微球加入到MDX4-4210硅橡胶充分搅拌均匀并固化后,获得了表面光滑、内部无气泡的轻质中空微球填充硅橡胶材料。当填充的体积分数低于15%时,中空微球在硅橡胶中分散均匀；当填充的体积分数增大到30%时,硅橡胶内部的部分微球开始团聚。细胞毒性试验结果显示轻质中空微球具有良好的生物相容性,细胞毒性为0级,但在投入使用前,还需进一步的动物及临床验证。疏水的表面可以使硅橡胶很好地与外界粉尘、体液等污染隔绝。MDX4-4210硅橡胶和Expancel中空微球均具有疏水的表面,平均接触角均大于90°。不同填充比例的轻质中空微球填充硅橡胶均具有疏水的表面,暴露于空气面和接触聚四氟乙烯模具的平均表面接触角也都大于90°。由此可见,中空微球分散于硅橡胶内部,复合材料仍具有疏水的表面。但是,疏水的表面也使材料粘结效果较差,最终赝复体的边缘粘结部位还需进行进一步的表面改性。颌面赝复材料的密度直接影响患者的舒适度和满意度。过重的赝复体将导致与人体的固位较差。Expancel小球为闭孔小球,内部封装气体,加入硅橡胶后,材料密度明显降低。微球加入量越多,复合材料密度下降越多。因此,轻质中空微球填充硅橡胶所制作的赝复体将轻于未填充微球硅橡胶制作的赝复体,可以使患者获得较好的舒适度。复合材料的导热系数由材料类型、大小、填料的填载量及基质和填料本身的导热性能所决定。硅橡胶的导热系数为0.20W/K-m。低导热系数的赝复材料可以避免剩余组织的疤痕挛缩。研究发现,未填充微球硅橡胶的导热系数为0.21W/K·m,中空微球体积分数为5%,15%,30%的复合材料导热系数分别为0.20,0.17和0.13W/K·m。由于微球与硅橡胶基质的接触界面使得热传导路径增长,同时中空微球中存在大量空气使得材料导热系数较低,因此随着微球比例的增大,复合材料的导热系数逐渐降低。硅橡胶的柔软度及弹性对患者的舒适度有直接影响。邵氏A硬度的研究结果显示,随着中空微球填充量的增加,复合材料的硬度呈现先降低后升高的现象。这可能是由于填料的引入影响了材料的交联密度。当填料浓度较低时,微球分散于硅橡胶连续相中,降低了有机硅分子链间的交联密度,导致复合材料整体硬度下降；而当填料浓度增高到一定程度时,微球彼此相互接触,复合材料中形成了微球-有机硅双连续相结构,复合材料中微球连续相的高模量对于材料的贡献高于硅橡胶相,因此复合材料的硬度有所增加。赝复体长期受到面部肌群运动及其他外力作用,因此颌面赝复材料需要有良好的缓冲减振性能。高损耗因子和宽阻尼温域说明材料具有较高的缓冲减振性能。体积分数为5%的轻质中空微球填充硅橡胶具有高损耗模量、低储能模量,导致其损耗因子轻微增加,说明加入适量的轻质中空微球填充硅橡胶可以获得较好的缓冲减振性能。良好的物理机械性能是颌面赝复用硅橡胶材料的基本要素。本研究中,为使中空微球能在硅橡胶中达到良好的分散、二者均匀混合,使用了大量的稀释剂,这将使硅橡胶的交联密度大大降低并导致复合材料力学性能显著下降。所有样品均在相同的基质/稀释剂比例下制备,平行比较。拉伸强度呈现先增加后降低的趋势,这可能是由于填料浓度较低时,填料粒子随基质一起被拉伸,有效截面积增加；而当填料浓度较高时,填料与基质间的空隙将成为微缺陷,破坏连续相,导致有效截面积降低。扯断伸长率也随填料浓度的增加呈现先增加后降低的趋势,但复合材料的扯断伸长率要明显高于未填充微球硅橡胶。当填料浓度为5%v／V时,复合材料呈现最高的扯断伸长率,为未填充微球硅橡胶的两倍多。这是由于填料粒子降低了体系的交联密度,使得硅橡胶的弹性得到提高。然而,中空微球的加入使得复合材料的撕裂强度明显下降。这是由于填料与基质的界面结合不够牢固,不足以抵抗撕裂的力量。当撕裂发生时,裂痕不仅沿着预割口延展,还通过填料与基质间的微裂隙迅速扩大。结论本研究通过将Expancel中空微球混入MDX4-4210硅橡胶获得了一种生物安全性良好的新型颌面赝复用轻质中空微球填充硅橡胶。中空微球在硅橡胶基质中分散均匀。研究考察了中空微球不同的比例对复合材料性能的影响。结果发现,加入中空微球后,材料的密度和导热系数均有所降低；扯断伸长率增高及邵氏硬度降低说明材料的弹性得到了很好的改善,有望极大地提高患者的舒适度；尽管材料整体的力学性能有所降低,但混入体积分数为5%的中空微球时缓冲减振性能及拉伸性能得到增强。总体而言,轻质中空微球填充硅橡胶较好地增进和改善了现有硅橡胶赝复材料的功能,特别是体积分数为5%的轻质中空微球填充硅橡胶具备了质轻、柔软、高弹及生物安全性能。同时,中空微球填入硅橡胶改性为中空微球载药、实现赝复材料的抑菌或抗菌功效提供了可能。

全文目录

摘要  3-8
ABSTRACT  8-16
目录  16-18
前言  18-23
  颌面修复的研究现状  18
  硅橡胶鹰复材料的研究现状  18-22
  本研究的立题思想  22-23
第一章轻质中空微球填充硅橡胶的制备  23-33
  1.1 材料与方法  23-26
  1.2 结果  26-29
  1.3 讨论  29-33
第二章轻质中空微球填充硅橡胶的生物安全性能评价  33-38
  2.1 材料与方法  33-35
  2.2 结果  35-37
  2.3 讨论  37-38
第三章轻质中空微球填充硅橡胶的物理机械性能研究  38-61
  3.1 材料与方法  38-42
  3.2 结果  42-53
  3.3 讨论  53-61
全文总结  61-62
参考文献  62-70
缩略词表  70-71
成果  71-74
主要成果首页  74-80
致谢  80-83
研究生毕业论文统计审稿证明  83

颌面赝复用轻质中空微球填充硅橡胶的应用基础研究

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