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镍钛合金表面电沉积羟基磷灰石以及EDTA-2Na的影响

作　者: 贾晓立
导　师: 庞小峰
学　校: 电子科技大学
专　业: 生物物理学
关键词: 镍钛合金羟基磷灰石电化学沉积乙二胺四乙酸二钠
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

镍钛合金是一种由钛和镍元素等原子构成的合金，具有形状记忆特性和超弹性，在临床上可用于脊柱侧弯矫正和牙齿矫正，可用于制作血管支架、医用导线等。但是镍钛合金是一种金属材料，且镍本身对身体有毒性，材料生物相容性差。为了将镍钛合金优良的机械性能用于医学上，就要对其进行生物活化处理。近年来，羟基磷灰石的研究引起了人们广泛关注，它是脊椎动物骨骼无机成分，具有优良的生物活性，且可以通过体外化学合成，使得大量生产成为可能。但是羟基磷灰石机械性能差，不能用于承重部位。鉴于镍钛合金和羟基磷灰石各自具有的长处和不足，人们设想将两种材料结合在一起，以期充分发挥羟基磷灰石的生物活性和镍钛合金的机械性能。合成的方法有多种，像等离子体喷涂法、凝胶溶胶法、仿生矿化法和电化学沉积法等。电化学沉积法由于反应条件温和，周期短，条件易于控制的优点得到人们的重视。本文采用的方法就是电化学沉积法。本文首先对电化学沉积法的条件进行了探索，分析了电流密度、沉积时间、络合剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）对电化学沉积的影响，分析了阳极腐蚀、双氧水处理和碱热处理（NaOH）对于提高镍钛合金的生物活性的作用。实验结果表明：阳极腐蚀可以形成疏松多孔的形貌，有利于扩大材料的表面积，有利于羟基磷灰石的矿化；双氧水处理形成了氧化物层，在镍钛合金基底和羟基磷灰石涂层间形成了过渡层，减弱了热膨胀系数的差距；碱热处理在表面形成了能够诱导羟基磷灰石形核生长的钛酸钠（Na2TiO3）；电流密度为1mA/cm2为好，这时单个羟基磷灰石生长的较为充分，对镍钛合金基底的覆盖充分；电沉积时间为一小时为宜，此时单个羟基磷灰石生长充分，对基底的覆盖较好，没有出现结晶；电沉积液中EDTA-2Na的物质的量浓度在1.5~2.5×10-4mol/L为好，此时羟基磷灰石致密，对镍钛合金基底覆盖充分，羟基磷灰石间疏松，有间隙，末端盘绕，这种结构有利于细胞伪足附着；EDTA-2Na的加入使得羟基磷灰石更为纤细、致密，它的形貌表现出末端出现聚拢；EDTA-2Na使得所得羟基磷灰石的羟基的峰更为明锐，并有效抑制了碳酸根的生长；EDTA-2Na使得羟基磷灰石生长的缓慢而均匀，在其他实验条件一致的情况下，对镍有比对钛更强的抑制作用；模拟生理液浸泡实验表明，仅仅经过化学抛光的镍钛合金表面仅仅有零星矿化，阳极腐蚀后出现较多的矿化，双氧水处理后矿化明显增多，EDTA-2Na的加入使得矿化更为均匀平滑，能谱图（EDS）表明EDTA-2Na的加入使得矿化速度变慢；成骨细胞能够在含有EDTA-2Na的羟基磷灰石涂层表面很好的粘附，说明含有EDTA-2Na的羟基磷灰石涂层具有好的生物活性；拉伸试验结果表明，EDTA-2Na的加入使得羟基磷灰石与镍钛合金基底的结合强度提高了一倍；腐蚀实验表明EDTA-2Na的加入能提高涂层的耐腐蚀性；XRD结果表明EDTA-2Na促使羟基磷灰石沿c轴择优生长。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-20
  1.1 镍钛合金介绍  10-16
    1.1.1 镍钛合金的生物力学特性  11-12
    1.1.2 表面特性  12-13
    1.1.3 腐蚀表现  13-14
    1.1.4 生物相容性  14-16
  1.2 羟基磷灰石介绍  16-18
  1.3 羟基磷灰石涂层-镍钛合金复合材料制备方法简介  18-19
  1.4 本文研究意义和研究内容  19-20
第二章实验原理和方法  20-25
  2.1 电化学沉积羟基磷灰石的原理  20-22
  2.2 试剂和仪器  22
  2.3 电沉积制备羟基磷灰石涂层  22-25
第三章预处理对镍钛合金的影响  25-35
  3.1 阳极腐蚀  25-26
  3.2 双氧水处理  26-28
  3.3 碱热处理  28-29
  3.4 电沉积时间对涂层的影响  29-31
  3.5 电流密度的影响  31-32
  3.6 pH 值的影响  32-34
  3.7 本章小结  34-35
第四章 EDTA-2Na 对镍钛合金表面电化学沉积羟基磷灰石的影响  35-51
  4.1 EDTA-2Na 介绍  35-36
  4.2 EDTA-２Na 对涂层的影响  36-50
    4.2.1 EDTA-2Na 含量对涂层表面形貌的影响  36-38
    4.2.2 EDTA-2Na 对涂层所含官能团的影响  38-40
    4.2.3 EDTA-2Na 对涂层化学成分的影响  40-41
    4.2.4 EDTA-2Na 对羟基磷灰石生长过程和涂层厚度的影响  41-44
    4.2.5 EDTA-2Na 对涂层耐腐蚀性的影响  44-48
    4.2.6 EDTA-2Na 对羟基磷灰石物相构成的影响  48-50
  4.3 本章小结  50-51
第五章生物活性和结合强度测定  51-64
  5.1 模拟生理液浸泡  51-55
    5.1.1 不同处理方式下的镍钛合金表面在模拟生理液中浸泡  51-54
    5.1.2 称重实验  54-55
  5.2 材料对细胞粘附性和活性的影响  55-57
  5.3 涂层与基底结合强度测试实验  57-63
  5.4 本章小结  63-64
第六章结论  64-65
致谢  65-66
参考文献  66-70
攻读硕士学位期间取得的研究成果  70-71

镍钛合金表面电沉积羟基磷灰石以及EDTA-2Na的影响

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