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磷酸铁锂材料的循环特性研究

作　者: 高丽敏
导　师: 梁广川
学　校: 河北工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: LiFePO4/C 循环特性 焙烧温度 焙烧时间 掺碳量 掺锂量
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文采用碳热还原法,以Li2CO3、FePO4、C6H12O6·H2O为原料制备LiFePO4/C正极材料,对其高倍率循环容量衰减的机理进行了初步研究;并利用XRD、SEM、FTIR、程控恒流充放电测试系统等手段,对焙烧温度、焙烧时间、掺碳量和掺锂量不同制备条件下的LiFePO4/C的结构、形貌及电化学性能进行表征,分析不同合成条件下材料的循环特性。LiFePO4/C材料在循环300次后,颗粒出现裂纹,这可能是Li+沿a轴脱嵌时bc面上的内应力引起的,裂纹的产生减弱了活性物质与导电剂的电接触,导致电极极化,引起容量的衰减;XRD图谱显示其衍射峰向右偏移,并存在FePO4、Fe4（P2O7）3杂峰,表明颗粒的晶面间距变小,同时杂相会破坏LiFePO4的结晶度,还可能导致颗粒间电接触点减少,这就降低了活性物质的利用率,增加了内阻,造成容量损失。750℃条件下制备的LiFePO4/C材料在3C充放电循环时首次放电比容量约为115mAh/g,循环300次之后放电比容量约为114mAh/g,分析认为:样品结晶度较好,颗粒均匀细小,材料比表面积大,利于与电解液充分接触,缩短锂离子脱嵌距离,从而提高其电化学性能及活性物质的利用率。8h条件下合成的LiFePO4/C材料在3C充放电循环时,首次放电比容量约为120mAh/g,循环300次后放电比容量约为115mAh/g,这是因为样品颗粒均匀细小,具有较好的碳包覆层和碳絮状网络,提高材料电导率的同时又提供了电子的传输通道;粒径小缩短了锂离子迁移距离,提高了活性物质的利用率。FePO4、Li2CO3、C6H12O6·H2O摩尔比为2:1:1.75合成的材料在3C循环时首次放电比容量约为118mAh/g,循环300次后约为116mAh/g,循环性能较好,但是XRD图谱显示其结晶度较低,可能是因为样品中非晶态碳含量的增加,使得晶态物质含量减少,导致XRD衍射峰强度降低;SEM图显示样品颗粒均匀细小,在其表面生成大量的碳微粒和连续的碳絮状网络。FePO4、Li2CO3、C6H12O6·H2O摩尔比为2:0.98:1.75制备的材料L0.98FP在循环100次后放电比容量达到114mAh/g,至循环结束容量未衰减,分析认为:锂缺失产生锂离子空位,利于锂离子的迁移。样品L1.08FP、L1.06FP、L1.04FP、L1.02FP最初放电容量较小,可能是过多的Li+占据了锂空位和扩散通道,影响锂离子脱嵌,造成容量损失。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
符号说明  9-10
第一章 绪论  10-18
  1.1 引言  10
  1.2 橄榄石型LiFePO_4 循环特性的研究现状  10-12
    1.2.1 国内LiFePO_4 材料循环特性的研究现状  10-11
    1.2.2 国外LiFePO_4 材料循环特性的研究现状  11-12
  1.3 锂离子电池高倍率循环性能的影响因素  12-14
    1.3.1 正极高倍率循环性能的影响因素  12-13
    1.3.2 负极高倍率循环性能的影响因素  13
    1.3.3 电解质的影响因素  13-14
  1.4 橄榄石型LiFePO_4 容量衰减机理的研究  14-16
  1.5 选题依据和研究内容  16-18
第二章 实验与方法  18-22
  2.1 实验药品与仪器  18-19
  2.2 材料的制备  19-20
  2.3 材料的表征与测试  20-22
    2.3.1 扫描电镜(SEM)分析  20
    2.3.2 物相(XRD)分析  20
    2.3.3 材料颗粒粒径测试  20
    2.3.4 碳含量的测定  20
    2.3.5 电导率测定  20-21
    2.3.6 振实密度的测定  21
    2.3.7 红外吸收光谱分析  21
    2.3.8 扣式实验电池的组装  21
    2.3.9 充放电测试  21-22
第三章 磷酸铁锂材料容量衰减机理初步研究  22-28
  3.1 引言  22
  3.2 实验样品的制备  22-23
  3.3 结果与讨论  23-25
    3.3.1 LiFePO_4/C 正极材料的电化学性能  23
    3.3.2 LiFePO_4/C 的物相分析  23-25
  3.4 本章小结  25-28
第四章 焙烧温度与焙烧时间对循环特性的影响  28-40
  4.1 引言  28
  4.2 焙烧温度对LiFePO_4/C 材料循环特性的影响  28-34
    4.2.1 不同焙烧温度合成LiFePO_4/C 材料的XRD 分析  28-30
    4.2.2 焙烧温度对LiFePO_4/C 材料表面形貌的影响  30
    4.2.3 不同焙烧温度合成LiFePO_4/C 材料的粒度分析  30-32
    4.2.4 焙烧温度对LiFePO_4/C 材料电导率和振实密度的影响  32-33
    4.2.5 焙烧温度对LiFePO_4/C 材料电化学性能的影响  33-34
  4.3 焙烧时间对LiFePO_4/C 材料循环特性的影响  34-39
    4.3.1 焙烧时间对LiFePO_4/C 材料表面形貌的影响  34-35
    4.3.2 不同焙烧时间合成LiFePO_4/C 材料的粒度分布  35-36
    4.3.3 焙烧时间对LiFePO_4/C 材料碳含量的影响  36-37
    4.3.4 焙烧时间对LiFePO_4/C 材料电化学性能的影响  37-39
  4.4 本章小结  39-40
第五章 掺碳量与掺锂量对循环特性的影响  40-50
  5.1 引言  40
  5.2 掺碳量对LiFePO_4/C 材料循环特性的影响  40-46
    5.2.1 不同掺碳量合成LiFePO_4/C 材料的XRD 分析  40-41
    5.2.2 掺碳量对LiFePO_4/C 材料表面形貌的影响  41-42
    5.2.3 不同掺碳量合成LiFePO_4/C 材料的粒度分析  42-43
    5.2.4 掺碳量对LiFePO_4/C 材料电导率和振实密度的影响  43-44
    5.2.5 掺碳量对LiFePO_4/C 材料电化学性能的影响  44-46
  5.3 掺锂量对LiFePO_4/C 材料循环特性的影响  46-48
    5.3.1 不同掺锂量合成LiFePO_4/C 材料的粒度分析  46
    5.3.2 掺锂量对LiFePO_4/C 材料电化学性能的影响  46-48
  5.4 本章小结  48-50
第六章 结论  50-52
参考文献  52-55
攻读学位期间取得的相关科研成果  55-56
致谢  56

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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