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PAN基碳纤维的制备与表征

作　者: 韩赞
导　师: 张学军
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: PAN基碳纤维石墨化程度取向度微观结构参数
分类号: TQ342.742
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚丙烯腈(PAN)基高强高模纤维是一种各向异性的增强材料。在石墨化过程中,碳纤维中的碳原子会在高温场的作用下发生重排,微观结构由二维乱层石墨结构转化为三维类石墨结构。碳纤维是由六方石墨微晶堆叠而成的,’纤维中微晶的堆叠方向优先与纤维轴垂直,而石墨层面则沿纤维轴择优取向,取向度的大小决定了纤维的模量,因此研究碳纤维的微晶尺寸、结晶性能和取向度对改善碳纤维的力学性能至关重要。本文采用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM).拉曼(Raman)光谱和X射线衍射(XRD)四种表征手段研究了5种自制高强高模碳纤维的表面形貌和微观结构,并与日本东丽公司的MJ系列碳纤维和T800碳纤维做了比较。然后以日本东丽公司T800碳纤维为原料,经不同条件的连续石墨化处理得到性能不同的高强高模碳纤维,并研究了石墨化温度、石墨化时间和牵伸率对石墨化过程中碳纤维结构的影响,以及石墨化条件对力学性能和密度的影响,以确定最优化工艺参数。SEM和HRTEM结果表明,T800、MJ及自制高强高模碳纤维表面均有沿纤维轴方向的沟槽,在碳纤维的制备工艺中机械损伤较少,未发现明显的孔洞、裂纹、划伤等缺陷。高强高模碳纤维是由晶区和非晶区组成的,石墨层排布规整度顺序为HMCF-5>HMCF-4>HMCF-3>HMCF-2> HMCF-1。XRD和Raman光谱结果表明,T800的石墨微晶层间距(d002)较大,微晶堆砌厚度(Lc)和石墨网平面尺寸(La)最小。从HMCF-1到HMCF-5碳纤维的微晶堆砌厚度和石墨网晶面尺寸逐渐增大,而石墨微晶层间距和取向角逐渐减小,取向度和结晶度依次增大。与MJ碳纤维相比,自制HMCF-4和HMCF-5碳纤维的结晶度、微晶尺寸和择优取向度大于M55J,石墨微晶层间距小于M55J。随着石墨化温度的升高,D峰和G峰的半高宽均减小,R值减小,石墨化程度增大。当石墨化温度升高,石墨微晶尺寸、结晶度及取向度均逐渐增大,而石墨微晶层间距和取向角则逐渐减小。牵伸率的增大有助于石墨微晶沿纤维轴的取向角减小,使择优取向度增加,因此会使得石墨微晶层间距减小,同时使石墨网平面网尺寸在牵伸力的作用下沿纤维轴伸展。延长石墨化时间,石墨网平面尺寸增加,石墨微晶层间距减小。碳纤维的性能分析表明,随着石墨化温度的升高,拉伸强度依次降低,而弹性模量依次升高。延长石墨化时间和提高石墨化温度也会使碳纤维的变得致密化而使直径和线密度减小。牵伸率的增大势必会使碳纤维的直径和线密度减小。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
符号说明  15-16
第一章绪论  16-30
  1.1 课题背景  16-17
  1.2 碳纤维简介  17-20
    1.2.1 国内外PAN基碳纤维的发展概况  17-18
    1.2.2 PAN基碳纤维的制备  18-20
  1.3 碳纤维的结构  20-24
    1.3.1 碳纤维的微观结构机理  20-22
    1.3.2 牵伸力对碳纤维结构演变的影响  22-24
  1.4 PAN基碳纤维的性能  24-28
    1.4.1 PAN碳纤维的力学性质  24-27
    1.4.2 提高力学性能的途径  27-28
  1.5 研究的主要内容  28
  1.6 研究的目的和意义  28-30
第二章实验部分  30-36
  2.1 实验样品  30
  2.2 实验方案  30-32
    2.2.1 实验样品的制备  30
    2.2.2 实验材料的预处理  30-31
    2.2.3 分析表征  31-32
  2.3 测试方法  32-36
    2.3.1 密度的测定  32
    2.3.2 扫描电子显微镜  32-33
    2.3.3 高分辨透射电镜  33
    2.3.4 拉曼光谱  33-34
    2.3.5 X射线衍射  34
    2.3.6 力学性能测试  34-36
第三章 PAN基高强高模碳纤维的形貌、微观结构及性能  36-56
  3.1 表面形貌分析  36-40
    3.1.1 MJ系列碳纤维表面和截面形貌  36-38
    3.1.2 自制碳纤维与T800碳纤维表面形貌对照  38-40
  3.2 晶格结构观察  40-45
    3.2.1 MJ碳纤维的晶格结构  41-42
    3.2.2 自制碳纤维与T800的晶格结构  42-45
  3.3 PAN基碳纤维的聚集态结构分析  45-49
  3.4 PAN基碳纤维的化学结构分析  49-51
  3.5 拉曼光谱与XRD的关系  51-52
  3.6 PAN基碳纤维的性能  52-53
  3.7 小结  53-56
第四章石墨化条件对碳纤维微观结构和性能的影响  56-72
  4.1 石墨化温度对碳纤维的结构和性能的影响  56-62
    4.1.1 石墨化温度对化学结构的影响  56-57
    4.1.2 石墨化温度对聚集态结构的影响  57-59
    4.1.3 石墨化温度对碳纤维结晶度的影响  59-60
    4.1.4 石墨化温度对碳纤维性能的影响  60-62
  4.2 牵伸率对碳纤维结构和性能的影响  62-65
    4.2.1 牵伸率对微观结构参数的影响  62-63
    4.2.2 牵伸率对结晶度的影响  63-64
    4.2.3 牵伸率对碳纤维性能的影响  64-65
  4.3 石墨化时间对碳纤维结构和性能的影响  65-69
    4.3.1 石墨化时间对碳纤维微观结构的影响  65-67
    4.3.2 石墨化时间对碳纤维性能的影响  67-69
  4.4 最优石墨化工艺参数的确定  69
  4.5 碳纤维的结构和性能的相关性  69-71
    4.5.1 碳纤维的石墨微晶尺寸和强度的关系  69-70
    4.5.2 碳纤维的择优取向度和模量的关系  70-71
  4.6 小结  71-72
第五章结论  72-74
参考文献  74-78
致谢  78-80
研究成果及发表的学术论文  80-82
作者简介  82
导师简介  82-83
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  83-84

PAN基碳纤维的制备与表征

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