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拉曼光谱法检测辣椒制品中罗丹明B和掺兑地沟油的花生油

作 者: 韦娜
导 师: 冯叙桥; 邹明强
学 校: 沈阳农业大学
专 业: 食品科学
关键词: 拉曼光谱 表面增强拉曼光谱 基质固相分散 罗丹明B 地沟油
分类号: TS207.5
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要


近年来国内外食品安全事件屡见不鲜,造成了巨大社会影响与经济损失,对人们身体健康构成严重威胁,已经引起社会的广泛关注,如何能够很好地保障食品安全成了全民共同关注的主要问题。完善的样品处理及检测技术可以帮助我们及时发现食品安全中存在的问题。目前,针对不同样品缺乏最佳的处理及检测方式,使得对所检样品准确、可靠的监测和控制不能完全实现。所以,开发出准确、便捷的食品样品处理和检测技术对保障食品安全意义重大。罗丹明B(RhB)具有潜在的致癌、致畸和致突变作用,目前已经被各个国家归属为非法食品添加剂,是近些年来食品中重点监测的物质对象。罗丹明B目前的主要检测方式是HPLC和HPLC-MS联用法,主要样品的前处理方式是液液萃取和固相萃取。该检测及处理方式过程较繁琐,应用设备多,所需有机溶剂复杂。地沟油中成分复杂,其中包含大量对人体有害的组分,如苯并芘和一些二聚体、多聚体类物质,人们长期食用对身体很不利,特别是儿童及孕妇。常用检测方式主要有GC和GC-MS联用法。此检测方式需要大型仪器设备,价格昂贵。激光技术的出现使拉曼光谱检测方式在分析化学等很多领域中得到了很好的发展和应用。表面增强拉曼光谱更是近年来发展起来的一项高灵敏度分析新技术,在生命科学和材料科学等领域已经得到了广泛应用。基质固相分散是一种可以加快并简化样品前处理过程,并在一定程度上提高样品前处理效率的萃取技术,适用性较强,目前在环境、食品以及生物样品的前处理过程中都有着广泛应用。本文进行尝试性研究,将拉曼光谱技术应用到食品安全检测中,对添加于辣椒制品中的非法添加物罗丹明B和严重泛滥的地沟油进行测定,试图建立出高效、简单、快速的罗丹明B和地沟油检测新方法,进一步扩大拉曼光谱的使用范围,为拉曼光谱在食品安全检测中的发展打下良好基础。主要研究内容和结果如下:1.通过单因素试验对表面增强拉曼光谱检测过程中所需pH值、凝聚剂NaCl浓度、NaCl加入顺序及反应体系三种液体加入比例进行优化,得到该方法检测罗丹明B的最优条件为:调节溶胶体系pH值为3,溶胶中加入凝聚剂NaCl溶液浓度为0.55mol/L,最后加入罗丹明B标准溶液,三种液体加入比例为100:100:400。此条件下罗丹明B标准品水溶液的检出限为1×10-4mg/mL。2.通过正交试验对基质固相分散处理过程中分散剂种类、分散剂与样品比例、洗脱剂种类以及洗脱剂用量四个因素进行优化,得到此处理方式中三种辣椒制品中罗丹明B提取的最优条件为:辣椒面样品硅胶作为分散剂,分散剂与样品比例1:1,80%乙腈水溶液作为洗脱剂,洗脱剂用量20mL;辣椒油样品中性氧化铝作为分散剂,分散剂与样品比例2:1,80%甲醇水溶液作为洗脱剂,洗脱剂用量20mL:辣椒酱样品中性氧化铝作为分散剂,分散剂与样品比例3:1,80%乙腈水溶液作为洗脱剂,洗脱剂用量5mL。此条件下三种辣椒制品加标后的回收率在80.6%-100.8%,RSD值在1.4-4.0。3.利用上述建立的最优提取及检测条件对实际辣椒制品中罗丹明B进行检测。其结果为:辣椒面制品中罗丹明B的检出限为10μg/g,线性范围为10-100μg/g,线性相关性为0.9912,相对标准偏差为1.1%-4.7%;辣椒油制品中,罗丹明B的检出限为51μg/g,线性范围为10-100μg/g,线性相关性为0.996,相对标准偏差为1.51%-5.3%:辣椒酱制品中,罗丹明B的检出限为5μg/g,线性范围为10-100μg/g,线性相关性为0.9945,相对标准偏差为1.7%-4.9%。该研究结果表明,拉曼光谱技术可以应用于食品安全检测,为扩充拉曼光谱的应用提供了佐证。4.应用拉曼光谱技术对勾兑地沟油的花生油进行了定性定量检测,结果显示,优质花生油与掺兑了地沟油的花生油拉曼谱图有明显不同,通过测得的拉曼谱图可以直接看出,应用此方法能够检测出掺兑10%以上地沟油的花生油,方法简单快捷,为地沟油的检测提供了另一种参考途径。本论文研究结果表明,采用拉曼光谱技术对辣椒制品中罗丹明B和掺兑地沟油的花生油进行检测,所得结果均比较理想,具有一定的现实推广意义,说明拉曼光谱技术在食品安全检测中具有一定的应用前景,为拉曼光谱在食品安全检测中进一步应用提供理论和实际的参考。

全文目录


摘要  10-12
Abstract  12-14
第一章 绪论  14-31
  1.1 拉曼光谱表面增强拉曼光谱  14-22
    1.1.1 拉曼光谱的基本原理  14-15
    1.1.2 表面增强拉曼光谱的发现  15-16
    1.1.3 表面增强拉曼光谱形成的原理  16-17
    1.1.4 表面增强活性基底  17-20
    1.1.5 表面增强拉曼光谱的应用  20-22
  1.2 基质固相分散技术  22-25
    1.2.1 基质固相分散技术的基本原理  22-23
    1.2.2 基质固相分散技术的影响因素  23-24
    1.2.3 基质固相分散技术的应用进展  24-25
  1.3 罗丹明B  25-27
    1.3.1 罗丹明B简介  25-26
    1.3.2 罗丹明B的常用检测方式  26-27
  1.4 地沟油  27-29
    1.4.1 地沟油简介  27-28
    1.4.2 食用油中掺入地沟油被食用的危害  28-29
    1.4.3 食用油掺伪检测研究动态  29
  1.5 研究内容  29-31
第二章 表面增强拉曼光谱法检测罗丹明B的条件优化  31-39
  2.1 引言  31
  2.2 主要材料及仪器  31-32
    2.2.1 实验材料与试剂  31
    2.2.2 实验仪器与设备  31-32
  2.3 方法  32-33
    2.3.1 罗丹明B表面增强拉曼光谱检测方法的优化  32-33
    2.3.2 光谱采集  33
    2.3.3 检测方法的综合评价  33
  2.4 结果与分析  33-38
    2.4.1 表面增强拉曼光谱检测方法的优化结果  33-37
    2.4.2 检测方法的评价结果  37-38
  2.5 本章小结  38-39
第三章 基质固相分散提取辣椒制品中罗丹明B的条件优化  39-51
  3.1 引言  39
  3.2 主要材料及仪器  39-40
    3.2.1 实验材料与试剂  39-40
    3.2.2 实验仪器与设备  40
  3.3 方法  40-42
    3.3.1 样品前处理的优化  40-41
    3.3.2 液相色谱检测条件  41-42
    3.3.3 标准曲线的制作  42
    3.3.4 实验结果验证  42
  3.4 结果与分析  42-50
    3.4.1 标准曲线  42-43
    3.4.2 基质固相分散正交试验的优化结果  43-49
    3.4.3 实验验证结果  49-50
  3.5 本章小结  50-51
第四章 基质固相分散-拉曼光谱法检测辣椒制品中罗丹明B  51-58
  4.1 引言  51
  4.2 主要材料及仪器  51-52
    4.2.1 实验材料与试剂  51-52
    4.2.2 实验仪器与设备  52
  4.3 方法  52-53
    4.3.1 样品前处理  52
    4.3.2 样品检测  52-53
    4.3.3 标准曲线的绘制  53
  4.4 结果与分析  53-56
    4.4.1 辣椒面中罗丹明B的检测结果  53-54
    4.4.2 辣椒油中罗丹明B的检测结果  54-55
    4.4.3 辣椒酱中罗丹明B的检测结果  55-56
  4.5 本章小结  56-58
第五章 拉曼光谱法检测掺兑地沟油的花生油  58-62
  5.1 引言  58
  5.2 主要材料及仪器  58-59
    5.2.1 实验材料与试剂  58
    5.2.2 实验仪器与设备  58-59
  5.3 方法  59
    5.3.1 实验参数  59
    5.3.2 检测样品制备  59
  5.4 结果与分析  59-61
    5.4.1 花生油的检测  59-60
    5.4.2 地沟油的检测  60
    5.4.3 掺兑地沟油的花生油检测  60-61
    5.4.4 比较分析  61
  5.5 本章小结  61-62
第六章 结论、创新点与展望  62-63
  6.1 结论  62
  6.2 创新点  62
  6.3 展望  62-63
参考文献  63-69
致谢  69-70
攻读学位论文期间发表论文  70

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定
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