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气相色谱技术在聚甲醛工业生产中的应用研究

作　者: 侯丽
导　师: 徐旺生; 钱效南
学　校: 武汉工程大学
专　业: 化学工程
关键词: 气象色谱聚甲醛工业分析组分含量工业废水
分类号: TQ326.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚甲醛有着良好的耐溶剂、耐油类、耐弱酸、弱碱等性能，还具有着很高的硬度和钢性、高度抗蠕变和应力松驰能力、优良的耐磨性和自润滑性、较高的强度的弹性模量和较小的摩擦系数，素有“塑料中的金属”之称。近年来我国聚甲醛市场增长迅速。神华宁夏煤业集团年产6万吨聚甲醛装置是采用富艺国际工程公司的共聚甲醛专利技术。由于聚甲醛生产中间产品极易自聚成为固体的特性，聚甲醛装置中很难安装在线工业分析仪表指导工艺调整，而富艺公司设计的实验室工业分析方法已比较落后，不能满足工业生产控制快速准确的需要，因此，急需建立一系列先进、快速、准确的聚甲醛工业分析方法。在聚甲醛工业生产过程，各工段中间产品组分非常复杂，包括甲醛、甲醇、甲酸甲酯、苯、二氧五环、三聚甲醛、甲缩醛、乙二醇、三乙胺、水等。由于三聚甲醛、甲醛等极易自聚，而且样品中组分复杂，各组分含量差异很大，要对各中间产品的各种不同含量的组分进行准确定性定量测定，必须解决样品的前处理方法和有效的色谱分离检测条件的问题，才能获得满意的测定结果。本文通过采用安捷伦7890气相色谱仪，进行色谱条件、试验方法等条件的选择和优化试验，同时，针对不同样品的特性，制定适当的样品前处理方法，建立了一系列聚甲醛装置从01区甲醛制备、02区三聚甲醛制备、03区二氧五环制备、04区聚合反应工段等各工段中间产品中各种复杂组份的定性和定量气相色谱测定方法。从实验结果来看，各工段中间产品组分的定性定量方法，准确度高、灵敏度好、检测限低，各组分间的色谱分离度好，分析时间短，操作简便，完全能够满足为指导装置工艺控制和工艺优化准确及时报出分析数据的要求。另外，本文通过实验，研究建立了以顶空进样器、极性毛细柱，氢火焰离子化检测器，程序升温色谱法实现了聚甲醛工业废水中的污染因子,包括三聚甲醛、苯、二氧五环、乙二醇、三乙胺、甲醇等各组分的分离，并进行定量测定的方法，该方法具有选择性好、准确度高的优点。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章引言  11-15
  1.1 选题背景和研究意义  11-14
  1.2 本论文主要研究内容  14-15
第二章文献综述  15-26
  2.1 现代色谱技术的发展及应用简介  15-17
    2.1.1 色谱的发展简史  15
    2.1.2 色谱在工业领域及科学研究中的应用  15-16
    2.1.3 色谱法使用过程的优缺点  16-17
  2.2 聚甲醛工业过程分析方法综述  17-22
    2.2.1 聚甲醛工艺简介  17-21
    2.2.2 色谱技术在聚甲醛产业中的应用  21-22
  2.3 聚甲醛工业过程分析现状及展望  22-24
    2.3.1 富艺工艺聚甲醛工业分析方法现状  22-23
    2.3.2 聚甲醛工业分析方法的展望  23-24
  2.4 本章小结  24-26
第三章实验部分  26-49
  3.1 01 区甲醛产品中甲醛、甲醇、水等各组分含量的测定  26-29
    3.1.1 实验仪器、试剂  26-27
    3.1.2 气相色谱条件  27
    3.1.3 色谱条件的优化  27
    3.1.4 标准色谱图  27-28
    3.1.5 精密度和回收率试验  28
    3.1.6 样品测定试验  28-29
  3.2 02 区不同浓度三聚甲醛溶液中各组分含量的测定  29-33
    3.2.1 实验仪器、试剂  29-30
    3.2.2 气相色谱条件  30-31
    3.2.3 样品前处理方法的选择  31
    3.2.4 色谱条件的优化  31-32
    3.2.5 标准色谱图  32
    3.2.6 方法性能的考察  32-33
  3.3 03 区不同浓度二氧五环溶液、高纯度二氧五环产品中各组分含量的测定  33-40
    3.3.1 二氧五环溶液中 DOX 、 EG 、 H_2O 、 MEAL 、 C_6H_6、 23 HCHO、CH_3OH 等各组分含量的测定  33-37
    3.3.2 高纯度二氧五环产品中微量 DOX 及微量杂质含量的测定  37-40
  3.4 04 区聚甲醛浆液中三聚甲醛、二氧五环、乙二醇、苯等各组分含量的测定  40-44
    3.4.1 实验仪器、试剂  40-41
    3.4.2 色谱条件  41
    3.4.3 色谱条件的优化  41-42
    3.4.4 标准色谱图  42-44
    3.4.5 方法性能的考察  44
  3.5 工业废水中甲缩醛、三乙胺、甲醇、三聚甲醛、苯、二氧五环等微量组分含量的测定  44-48
    3.5.1 实验仪器、试剂  44-45
    3.5.2 试验条件及方法  45-46
    3.5.3 试验条件的优化  46
    3.5.4 方法性能的考察  46-48
  3.6 本章小结  48-49
第四章结论  49-50
参考文献  50-52

气相色谱技术在聚甲醛工业生产中的应用研究

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