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锂云母浸取锂制备碳酸锂的工艺研究
作 者: 舒启溢
导 师: 邱祖民
学 校: 南昌大学
专 业: 化学工艺
关键词: 锂云母 硫酸盐法 硫酸法 碳酸锂 浸锂
分类号: TQ131.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
锂及锂盐所具有的优异性能和特殊功能,使它在化工、电子、冶金、医药、宇航、核能、能源等领域都能得到广泛应用,锂元素更是被誉为“能源元素”。我国是一个锂资源比较丰富的国家,可开发利用的锂资源多,市场前景良好。锂云母是我国重要的锂矿物资源之一,国内存储量非常可观,因此有必要研究以锂云母为原料的提锂技术。本文首先研究了用硫酸盐法处理锂云母,实验过程中主要考察了硫酸质量分数、煅烧温度、煅烧时间、酸用量配比、酸化焙烧时间等因素对锂浸取率的影响,同时用正交实验优化,最终确定硫酸盐法从锂云母中提锂的最佳条件:950℃温度下煅烧1~2h,浓硫酸酸化焙烧3h,酸矿用量比2.0:1,水煮时间6h,在此条件下锂浸取率均超过95%。再研究了用硫酸法处理锂云母,实验过程中主要考察了硫酸质量分数、酸矿质量比对锂云母中锂浸取率的影响,可知使用质量分数为70%的硫酸,加大酸矿用量比有利于锂云母中锂的溶出,同时用正交实验进行优化,最终确定用硫酸盐法从理锂云母中浸取锂的最佳条件:70%质量分数的硫酸酸化焙烧3h,酸矿用量比2.5:1,水煮时间4h,在此条件下锂浸取率均超过94%。最后研究了锂云母浸出液净化处理的工艺过程,最终确定操作工艺条件:浸出液先加碱调节pH值到7~8,抽滤后往滤液中加氢氧化钠调节pH值大于13,抽滤得到的滤液加热浓缩,加少量EDTA深度除钙,冷却析硫酸盐,净化液加饱和碳酸钠溶液沉锂得到碳酸锂,母液代替水煮过程的蒸馏水循环使用。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第一章 绪论 9-28 1.1 锂及锂盐的研究意义 9 1.2 锂资源概况 9-15 1.2.1 世界锂资源的分布 10-11 1.2.2 世界锂资源的开发 11-12 1.2.3 我国锂资源的分布 12 1.2.4 我国锂资源的开发 12-13 1.2.5 固体矿物锂资源 13-14 1.2.6 盐湖卤水锂资源 14-15 1.2.7 其他锂资源 15 1.3 锂盐产品及锂盐应用 15-21 1.3.1 锂盐产品 15-18 1.3.2 锂盐应用 18-21 1.4 锂盐的提取 21-27 1.4.1 固体矿物提锂技术 21-24 1.4.2 盐湖卤水提锂技术 24-27 1.5 本课题主要研究内容和目标 27-28 1.5.1 主要研究内容 27 1.5.2 主要研究目标 27-28 第二章 硫酸盐法从锂云母中浸取锂的工艺研究 28-41 2.1 实验部分 28-32 2.1.1 实验主要仪器与试剂 28-29 2.1.2 锂云母精矿成份分析 29-30 2.1.3 锂的提取步骤及分析 30 2.1.4 实验工艺流程图 30-31 2.1.5 水煮实验装置图 31-32 2.2 实验反应机理 32 2.3 结果与分析 32-40 2.3.1 硫酸盐中硫酸钾与硫酸钠的配比实验 32-33 2.3.2 硫酸质量分数对锂浸出率的影响 33-34 2.3.3 煅烧温度对锂浸出率的影响 34-35 2.3.4 煅烧时间对锂浸出率的影响 35 2.3.5 酸矿比对锂浸出率的影响 35-36 2.3.6 焙烧时间对锂浸出率的影响 36-37 2.3.7 硫酸盐法提锂的正交实验 37-40 2.4 小结 40-41 第三章 硫酸法从锂云母中浸取锂的工艺研究 41-49 3.1 实验部分 41-42 3.1.1 实验主要仪器与试剂 41 3.1.2 锂的提取步骤及分析 41-42 3.2 结果与分析 42-47 3.2.1 不同硫酸质量分数对锂浸取率的影响 42-43 3.2.2 酸矿用量比对锂浸出率的影响 43 3.2.3 酸化焙烧温度对锂浸出率的影响 43-44 3.2.4 酸化焙烧时间对锂浸出率的影响 44-45 3.2.5 硫酸法提锂的正交实验 45-47 3.3 小结 47-48 3.4 硫酸法提锂与硫酸盐法提锂对比 48-49 第四章 锂云母浸取液净化处理 49-61 4.1 实验部分 49-53 4.1.1 实验主要仪器与试剂 49 4.1.2 实验原理 49-51 4.1.3 实验步骤 51-52 4.1.4 艺流程图 52-53 4.2 实验结果与讨论 53-58 4.2.1 净化除杂工艺过程中的现象 53-54 4.2.2 碱加料方式的选择 54 4.2.3 氢氧化钠溶液浓度和滴加速度的影响 54-55 4.2.4 搅拌速度的影响 55 4.2.5 加碱调节pH值的影响 55-56 4.2.6 碳酸钠加料方式选择 56 4.2.7 碳酸钠加料速度和搅拌速度的影响 56 4.2.8 净化液中锂离子浓度的影响 56-57 4.2.9 温度对锂回收率的影响 57-58 4.3 碳酸锂样品分析 58-60 4.3.1 碳酸锂样品XRD结果分析与讨论 58-59 4.3.2 碳酸锂样品ICP结果分析与讨论 59-60 4.3.3 锂回收率的计算 60 4.4 小结 60-61 第五章 总结与展望 61-63 5.1 总结 61 5.2 展望 61-63 致谢 63-64 参考文献 64-68 攻读硕士学位期间的研究成果 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅰ族金属元素的无机化合物 > 碱金属(ⅠA族)元素的无机化合物 > 锂的无机化合物
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