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基于溶胶—凝胶的光功能性杂化膜层的制备与表征

作　者: 刘毅飞
导　师: 杨柏
学　校: 吉林大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 高折射率纳米晶吉林大学纳米复合材料硅烷偶联剂表面修饰光学薄膜膜层材料博士学位论文硅溶胶
分类号: TB383.2
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

随着光学应用领域的不断拓展,传统的光学材料已经不能满足人们对材料和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求。伴随着纳米材料的出现和纳米技术的不断发展,研究和制备纳米复合的光功能性材料已受到人们的广泛关注。发展简单实用的方法,实现纳米材料与传统材料能够在纳米尺度复合,从而制备性能优异、性质稳定的纳米复合光学材料一直是人们追求的目标。在本论文中,我们基于溶胶-凝胶法,分别制备了具有高折射率的TiO₂/SiO₂复合膜材料和具有荧光性质的ZnO和CdTe复合的膜层材料。在第一部分中,通过溶胶-凝胶技术,在不加螯合剂的条件下,控制水解速度较快的钛酸酯的水解制备了一系列具有较高折射率的膜层材料。膜层的折射率随着二氧化钛含量的增加在1.47¹.73之间连续可调;在第二部分,我们首先合成了水溶性的具有锐钛矿晶型的纳米二氧化钛,并将其复合进硅溶胶中制备了折射率在1.5¹.66之间的系列高折射率膜层材料。膜层具有较高的硬度,可以应用在高折射率树脂的表面做耐磨涂层,各膜层还具有很好的光学透明性,也可以应用在其他光学器件上构筑增透、减反射膜。在第三部分中,我们使用硅烷偶联剂分别对氧化锌和碲化镉纳米粒子进行了表面修饰,使ZnO能够在室温下稳定存在而不继续生长;使水相制备的CdTe纳米晶能够很好的分散在醇溶剂中。再将他们分别复合在以同一偶联剂为反应物的溶胶体系中制备了具有很好荧光性质的杂化膜材料。硅烷偶联剂的双重用途有效地防止了纳米粒子的聚集而使其均匀分散在膜层中。

全文目录

提要  4-9
第一章绪论  9-40
  第一节功能复合材料  9-11
    1.1.1 复合材料总述  9-10
    1.1.2 功能复合材料  10
    1.1.3 纳米复合材料  10-11
  第二节纳米复合材料的制备方法  11-27
    1.2.1 纳米微粒与无机凝胶的复合  12-19
      1.2.1.1 无机凝胶和溶胶-凝胶法  12-14
      1.2.1.2 纳米微粒在无机凝胶中的分散复合  14-17
      1.2.1.3 纳米粒子原位生成法  17-19
    1.2.2 纳米微粒与聚合物的复合  19-27
      1.2.2.1 直接分散法  20-22
      1.2.2.2 纳米微粒原位生成法  22-24
      1.2.2.3 溶胶-凝胶技术  24-27
  第三节透明纳米复合光学材料及应用举例  27-39
    1.3.1 高折射率纳米复合膜材料  28-35
      1.3.1.1 硫族半导体复合的高折射率纳米杂化膜材料  29-31
      1.3.1.2 硅纳米微粒复合的高折射率杂化膜材料  31-32
      1.3.1.3 TiO_2 纳米复合高折射率杂化膜材料  32-35
    1.3.2 高折射率复合膜的应用  35
    1.3.3 荧光纳米复合材料  35-39
  第四节本论文的基本设计思想  39-40
第二章溶胶-凝胶法制备高折射率耐磨无机-有机杂化光学薄膜  40-59
  第一节实验部分  41-42
    2.1.1 实验试剂  41
    2.1.2 测试仪器  41
    2.1.3 溶胶及杂化薄膜的制备  41-42
  第二节结果与讨论  42-58
    2.2.1 试验配比和条件的摸索  42-51
    2.2.2 TiO_2/SiO_2 杂化光学薄膜的表征  51-58
      2.2.2.1 TiO_2/SiO_2 杂化薄膜的结构表征  51-53
      2.2.2.2 TiO_2/SiO_2 杂化薄膜的表面形貌  53-54
      2.2.2.3 TiO_2/SiO_2 杂化薄膜的光学性质  54-56
      2.2.2.4 TiO_2/SiO_2 杂化薄膜的热和机械性质  56-58
  第三节本章小结  58-59
第三章 TiO_2 纳米晶复合的高折射率无机-有机杂化光学薄膜-  59-73
  第一节实验部分  59-61
    3.1.1 实验试剂  59
    3.1.2 测试仪器  59-60
    3.1.3 锐钛矿型TiO_2 纳米粒子的合成  60
    3.1.4 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化光学薄膜的制备  60-61
  第二节结果与讨论  61-72
    3.2.1 TiO_2 纳米晶的表征  61-62
    3.2.2 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化光学薄膜的表征  62-72
      3.2.2.1 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化光学薄膜的结构表征  62-65
      3.2.2.2 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率光学薄膜的表面形貌  65
      3.2.2.3 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化薄膜的光学性质  65-68
        3.2.2.3.1 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化薄膜的透光率  65-67
        3.2.2.3.2 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化薄膜的折射率  67-68
      3.2.2.4 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化薄膜的热性质  68-69
      3.2.2.5 TiO_2 纳米晶掺杂的高折射率杂化薄膜构筑减反射膜  69-72
  第三节本章小结  72-73
第四章荧光纳米晶的表面修饰及其复合膜的制备与表征  73-95
  第一节溶胶－凝胶法制备表面修饰的ZnO 纳米晶复合的杂化膜层材料  73-85
    4.1.1 实验部分  75-77
      4.1.1.1 实验试剂  75
      4.1.1.2 测试仪器  75
      4.1.1.3 ZnO 纳米粒子的合成及其表面修饰  75-76
      4.1.1.4 钛溶胶的制备  76
      4.1.1.5 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化膜层的制备  76-77
    4.1.2 结果与讨论  77-85
      4.1.2.1 KH-560 修饰的ZnO 纳米粒子的表征  77
      4.1.2.1 -1 KH-560 修饰的ZnO 纳米粒子的红外表征  77-78
      4.1.2.1 -2 KH-560修饰的ZnO纳米粒子的紫外吸收和XRD表征  78-79
      4.1.2.2 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化薄膜的表征  79-85
        4.1.2.2-1 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化薄膜的结构表征  79-81
        4.1.2.2-2 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化薄膜的发光性质表征  81-83
        4.1.2.2-3 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化薄膜的表面形貌及透过率  83-84
        4.1.2.2-4 ZnO 纳米粒子掺杂的杂化薄膜的热稳定性  84-85
  第二节溶胶－凝胶法制备表面修饰的CdTe 纳米晶复合的杂化膜层材料  85-94
    4.2.1 实验部分  86-88
      4.2.1.1 实验试剂  86-87
      4.2.1.2 测试仪器  87
      4.2.1.3 CdTe 纳米晶的制备及表面修饰  87
      4.2.1.4 硅溶胶的制备  87-88
      4.2.1.5 CdTe 纳米晶掺杂的复合膜的制备  88
    4.2.2 结果与讨论  88-94
      4.2.2.1 KH-560修饰的CdTe纳米粒子的表征  88-90
        4.2.2.1-1 KH-560 修饰的CdTe 纳米粒子的结构表征  88-89
        4.2.2.1-2 KH-560 修饰的CdTe 纳米粒子的光谱表征  89-90
      4.2.2.2 CdTe 纳米粒子复合的杂化薄膜的表征  90-94
        4.2.2.2-1 CdTe 纳米粒子复合的杂化薄膜的荧光性质表征  90-91
        4.2.2.2-2 CdTe 纳米粒子复合的杂化薄膜的透光率表征  91-93
        4.2.2.2-3 CdTe 纳米粒子复合的杂化薄膜的热稳定性  93-94
  第三节本章小结  94-95
参考文献  95-107
作者简历  107-110
致谢  110-111
中文摘要  111-114
英文摘要  114-116

基于溶胶—凝胶的光功能性杂化膜层的制备与表征

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