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AIN/BN复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能调整

作　者: 李美娟
导　师: 张联盟；沈强
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: AlN陶瓷 AlN/BN复相陶瓷放电等离子烧结(SPS) 热导率可加工性
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

高导热、可加工AlN／BN复相陶瓷是一种极具应用前景的新型复合材料，可作为微电子领域、微波传输设备以及高温腐蚀环境中应用的理想材料。然而，AlN、BN同属共价键化合物，熔点高、自扩散系数小；在Al-B-N系统中，AlN和BN具有不同的晶体结构和价电子结构，在平衡条件下不能形成固溶体；同时，在烧结过程中，h-BN片状晶体的生长会形成卡片房式结构，阻碍材料的烧结收缩和致密。这些因素使AlN／BN陶瓷的完全致密化成为一个技术难题，并影响材料性能的发挥。放电等离子烧结（SPS）技术是一种远离平衡状态的材料制备方法，它生产效率高，制备的材料结构致密、精细，并且可以实现材料的相组成与结构的调控。论文研究了AlN陶瓷、AlN／BN复相陶瓷的致密化过程和机理，探讨了烧结助剂对AlN陶瓷显微结构和热导率的影响。重点研究了SPS烧结AlN／BN复相陶瓷的显微结构、导热性能和可加工性，利用粉末合成和晶界相纯化工艺控制和调整AlN／BN复相陶瓷结构和性能，使之在保持良好加工性的基础上具有较高的热导率。纯AlN粉末在1900℃、或1850℃保温时间延长到15min时可得到致密度为97.5％以上的烧结体。添加Y₂O₃、Sm₂O₃和Li₂O可显著促进AlN陶瓷的烧结，降低粉末的烧结温度，提高烧结体的致密度，同时显著提高试样的导热性能。其中加入1.5wt％Sm₂O₃试样的热导率可以达到150W／m·K。烧结助剂种类影响AlN试样中晶界相的分布、晶体发育以及AlN晶粒之间的结合，并通过这些显微结构因素影响AlN陶瓷的热导率。 AlN／BN微米复相陶瓷可以在1700～1800℃通过SPS烧结致密。由于SPS烧结在极短的时间内完成，片状h-BN晶体生长对试样致密化的阻碍作用表现得不明显，AlN／30vol％BN试样也可以达到98.3％的相对密度。而且SPS烧结的AlN／BN复相陶瓷具有均匀的显微结构，h-BN晶粒没有出现定向排列。 BN相抑制AlN晶粒的生长，显微结构细化使得少量BN相的引入没有导致材料力学强度的下降。但随着AlN／BN微米复相陶瓷中BN含量的增大，力学强

全文目录

摘要  5-7
ABRSTRACT  7-14
第1章绪论  14-34
  1.1 AlN、h-BN的基本性能与应用  14-18
    1.1.1 AlN的性质与应用  14-16
    1.1.2 h-BN的性质与应用  16-18
  1.2 高导热、可加工陶瓷材料的发展概况  18-23
    1.2.1 高导热陶瓷材料体系  18-20
    1.2.2 可加工陶瓷及其加工性来源  20-23
    1.2.3 高导热可加工陶瓷的研究与开发  23
  1.3 AlN／BN复相陶瓷的研究现状  23-28
    1.3.1 AlN、BN单相陶瓷的制备  23-25
    1.3.2 AlN／BN复相陶瓷的研究现状  25-28
  1.4 放电等离子烧结(SPS)技术  28-32
    1.4.1 放电等离子烧结的工作原理  29-30
    1.4.2 非导电粉体的放电等离子烧结机理  30-32
  1.5 课题的提出与论文研究的主要内容  32-34
第2章 AlN陶瓷的SPS烧结、结构与性能  34-60
  2.1 引言  34
  2.2 AlN烧结助剂的体系设计  34-39
    2.2.1 设计原则  34-35
    2.2.2 热力学分析  35-39
  2.3 实验与测试  39-41
    2.3.1 实验原料  39-40
    2.3.2 实验设计与工艺过程  40-41
    2.3.3 测试方法  41
  2.4 结果与讨论  41-58
    2.4.1 烧结助剂对AlN陶瓷烧结行为的影响  41-43
    2.4.2 烧结工艺对AlN陶瓷烧结致密化的影响  43-47
      2.4.2.1 烧结温度对AlN陶瓷烧结致密度的影响  43-46
      2.4.2.2 升温速率和保温时间对AlN烧结致密度的影响  46-47
    2.4.3 SPS烧结AlN陶瓷的显微结构特征  47-51
    2.4.4 SPS烧结AlN陶瓷的热导率  51-57
      2.4.4.1 烧结助机剂对AlN陶瓷热导率的影响  51-52
      2.4.4.2 AlN陶瓷的显微结构与其导热性能之间的关系  52-57
    2.4.5 SPS烧结AlN陶瓷的力学强度  57-58
  2.5 小结  58-60
第3章 AlN／BN微米复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能研究  60-76
  3.1 引言  60
  3.2 实验与测试  60-63
    3.2.1 实验原料  60-61
    3.2.2 实验设计与工艺过程  61-62
    3.2.3 测试方法  62-63
      3.2.3.1 可加工性能的表征  62-63
      3.3.3.2 其他检测方法  63
  3.3 结果与讨论  63-74
    3.3.1 AlN／BN复相陶瓷的SPS烧结  63-66
    3.3.2 SPS烧结AlN／BN复相陶瓷的显微结构  66-68
    3.3.3 AlN／BN微米复相陶瓷的导热性能  68
    3.3.4 AlN／BN微米复相陶瓷的力学强度  68-69
    3.3.5 AlN／BN微米复相陶瓷的可加工性  69-72
    3.3.6 AlN／BN微米复相陶瓷的电性能  72-74
  3.4 小结  74-76
第4章 AlN／BN纳米复相陶瓷的SPS制备、显微结构与性能研究  76-94
  4.1 引言  76-77
  4.2 实验与测试方法  77-79
    4.2.1 实验原料  77
    4.2.2 实验设计与工艺过程  77-78
    4.2.3 测试方法  78-79
  4.3 结果与讨论  79-92
    4.3.1 BN纳米粉体的合成与表征  79-82
    4.3.2 AlN／BN纳米复合粉体的原位合成与表征  82-84
    4.3.3 AlN／BN纳米复合粉体的SPS烧结致密化  84-85
    4.3.4 AlN／BN纳米复相陶瓷的显微结构  85-87
    4.3.5 AlN／BN纳米复相陶瓷的导热性能  87-88
    4.3.6 AlN／BN纳米复相陶瓷的力学强度  88-90
    4.3.7 AlN／BN纳米复相陶瓷的可加工性  90-91
    4.3.8 AlN／BN纳米复相陶瓷的电性能  91-92
  4.4 小结  92-94
第5章 AlN、AlN／BN陶瓷的结构调整与性能改善  94-110
  5.1 引言  94
  5.2 实验与测试  94-95
    5.2.1 实验设计与工艺过程  94-95
    5.2.2 测试方法  95
  5.3 结果与讨论  95-109
    5.3.1 AlN陶瓷的结构调整与热导率提高  95-101
      5.3.1.1 晶界相分布的调整  95-97
      5.3.1.2 晶界相组成与AlN晶粒表面氧含量  97-99
      5.3.1.3 结构调整与导热性能的提高  99-101
    5.3.2 AlN／BN复相陶瓷的结构调整与热导率提高  101-107
      5.3.2.1 AlN／BN复相陶瓷的热传导  101-105
      5.3.2.2 AlN／BN复相陶瓷中的晶界相分布  105
      5.3.2.3 AlN／BN复相陶瓷的晶界纯化与热导率提高  105-107
    5.3.2 结构调整对AlN／BN复相陶瓷其他性能的影响  107-109
      5.3.2.1 结构调整对力学性能的影响  107-108
      5.3.2.2 晶界相调整对电性能的影响  108-109
  5.4 小结  109-110
第6章结论  110-112
参考文献  112-121
博士期间发表和待发表的相关论文题目  121-122
致谢  122

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