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基于化学调控量子点表面结构的Turn-on型荧光探针的设计与分析应用

作　者: 陈晓英
导　师: 张文魁；贾文平
学　校: 浙江工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 量子点 Turn-on 荧光探针镉抗坏血酸化学调制
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文提出了基于化学试剂修饰的量子点（Quantum Dots, QDs）对特定分析物具有选择性灵敏响应的turn-on型荧光探针的设计策略,并将其用于环境水样中的微量镉和人尿液中抗坏血酸（Ascorbic acid,ASA）的快速测定。主要做了以下几方面的工作:首先系统总结了QDs的基本性质、制备方法、表征方法,并对QDs作为荧光探针的分析应用进行了综述。同时,提出了本文研究的目标、意义和方法。第二章基于镉离子对二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）修饰的碲化镉量子点（CdTe-Ac-Cys QDs）荧光的恢复作用,发展了一种用于选择性测定镉离子的Turn-On型荧光探针。DDTC对CdTe-Ac-Cys QDs的荧光有一定的猝灭作用,镉离子的加入可使DDTC猝灭的量子点的荧光产生有效的恢复。实验结果表明,镉离子可以调制DDTC对CdTe-Ac-Cys QDs猝灭行为,在Tris-HCl缓冲溶液（pH=9.1）水相介质中,荧光恢复值（△F）与镉离子浓度成良好的线性关系,回归方程△F = 29.56 c（Cd） + 15.06,相关系数（r）为0.9951,检出限0.03μmol/L,线性范围为0.06 ¹.4μmol/L。本方法用于灵江、灵湖和自来水水样中微量镉的测定,RSD=0.32% - 0.33%。第三章提出了以磺基水杨酸（Ssal）作为谷胱甘肽（GSH）包覆的CdTe量子点（CdTe-GSH QDs）表面修饰剂,通过镉离子调制Ssal对CdTe-GSH QDs荧光的猝灭作用,设计了用于镉离子测定的“关-开”型荧光探针。实验结果表明,在60.0μmol/L的Ssal存在和pH为9.1的溶液介质中,所建立的方法的检出限为0.16μmol/L,线性方程为:ΔF = 2.79 + 10.46 c（Cd）,相关系数（r）为0.9936,线性范围为0.3 8.0μmol/L。对1.0μmol/L的Cd²⁺测定11次,RSD为2.3%。将本方法应用于四种加标水样中镉离子的测定,回收率在97%-102%。第四章以高锰酸钾作为GSH包覆的CdSe量子点（CdSe-GSH QDs）的荧光猝灭剂,ASA作为目标分析物,提出了一种以简单氧化还原反应调制CdSe-GSH QDs荧光猝灭的turn-on型荧光探针策略。因此,发展了一种快速、灵敏的选择性测定ASA的turn-on型荧光探针新方法。实验结果表明,ASA在0.12 ⁷.50μmol/L的浓度范围内,与KMnO4修饰的CdSe-GSH QDs荧光恢复值成良好的线性关系,方法的检出限0.06μmol/L,相关系数（r）0.9963。本方法应用于人尿样中ASA的测定,RSD在0.44-0.54%之间,平均加标回收率98-106%。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
符号说明  7-11
第一章文献综述  11-30
  1.1 量子点概述  11-18
    1.1.1 量子点的基本概念  11-12
    1.1.2 QDs 的性质  12-18
      1.1.2.1 QDs 的基本性质  12-14
      1.1.2.2 QDs 的发光机理及荧光特性  14-18
        1.1.2.2.1 QDs 的发光机理  14-16
        1.1.2.2.2 QDs 的荧光特性  16-18
  1.2 QDS 的制备  18-23
    1.2.1 金属有机合成法  18-20
    1.2.2 水相合成法  20-22
      1.2.2.1 传统水相合成法  20-21
      1.2.2.2 水热合成法  21
      1.2.2.3 微波加热合成法  21-22
    1.2.3 合金QDs 的合成  22-23
  1.3 QDS 的表征  23-25
    1.3.1 量子产率的计算  23
    1.3.2 紫外-可见吸收光谱  23-24
    1.3.3 X 射线衍射谱  24
    1.3.4 荧光光谱  24
    1.3.5 透射电镜  24-25
  1.4 量子点基于荧光探针的应用及前景  25-28
    1.4.1 概述  25
    1.4.2 QDs 基于荧光探针的应用  25-28
      1.4.2.1 金属离子的测定  26-27
      1.4.2.2 阴离子的测定  27
      1.4.2.3 有机分子的测定  27-28
      1.4.2.4 无机分子的测定  28
    1.4.3 QDs 的前景展望  28
  1.5 本论文选题依据及创新点  28-30
第二章基于DDTC修饰的碲化镉量子点TURN-ON型荧光探针测定水样中的微量镉  30-40
  2.1 前言  30
  2.2 实验部分  30-31
    2.2.1 主要仪器与试剂  30-31
    2.2.2 实验方法  31
  2.3 结果与讨论  31-39
    2.3.1 CdTe-Ac-Cys QDs 的制备与表征  31-32
    2.3.2 Turn-On 型荧光探针的设计原理  32-33
    2.3.3 DDTC 猝灭时间及Cd~(2+)恢复时间的确定  33
    2.3.4 pH 值对Cd(Ⅱ)恢复DDTC 修饰的CdTe- Ac-Cys QDs 荧光的影响  33-34
    2.3.5 DDTC 用量的选择  34-35
    2.3.6 DDTC 对CdTe-Ac-Cys QDs 荧光的猝灭规律  35
    2.3.7 Cd~(2+)对DDTC 修饰的CdTe- Ac-Cys QDs 荧光的恢复  35-36
    2.3.8 DDTC 修饰CdTe- Ac-Cys QDs QDs 对金属离子的选择性及共存离子干扰  36-37
    2.3.9 标准曲线与检出限  37-38
    2.3.10 水样中微量镉的测定  38-39
  2.4 结束语  39-40
第三章基于磺基水杨酸修饰的碲化镉量子点TURN-ON型镉离子荧光传感器的设计与应用  40-51
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 主要仪器与试剂  40-41
    3.2.2 实验方法  41
  3.3 结果与讨论  41-50
    3.3.1 CdTe-GSH QDs 的制备及其光谱性质  41-43
    3.3.2 Turn-On 型荧光传感器的设计  43
    3.3.3 反应时间的影响  43-44
    3.3.4 pH 值对Ssal 修饰CdTe-GSH QDs 荧光恢复的影响  44
    3.3.5 Ssal 对CdTe-GSH QDs 荧光的猝灭规律  44-45
    3.3.6 Ssal 浓度对CdTe-GSH QDs 荧光恢复的影响  45-46
    3.3.7 Cd~(2+)对Ssal 修饰的CdTe-GSH QDs 荧光的恢复趋势  46
    3.3.8 Ssal 修饰的CdTe-GSH QDs 对金属离子的选择性及共存离子干扰  46-48
    3.3.9 标准曲线与检出限  48-49
    3.3.10 水样中微量镉的测定  49-50
  3.4 结束语  50-51
第四章高锰酸钾修饰的硒化镉量子点TURN-ON型荧光探针法测定尿样中的抗坏血酸  51-62
  4.1 前言  51-52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 主要仪器与试剂  52
    4.2.2 实验方法  52-53
  4.3 结果与讨论  53-61
    4.3.1 CdSe-GSH QDs 的合成与表征  53-54
    4.3.2 Turn-On 型荧光探针的设计原理  54
    4.3.3 pH 值的影响  54-55
    4.3.4 KMn0_4对CdSe-GSH QDs 荧光的猝灭规律  55-56
    4.3.5 KMn0_4用量的选择  56
    4.3.6 不同还原剂对量子点荧光强度的恢复  56-57
    4.3.7 ASA 浓度对荧光恢复值的影响  57-58
    4.3.8 共存物质的干扰  58-59
    4.3.9 标准曲线与检出限  59-60
    4.3.10 样品测定  60-61
      4.3.10.1 精密度实验  60-61
      4.3.10.2 回收率实验  61
  4.4 结束语  61-62
第五章总结与展望  62-63
  5.1 实验小结  62
  5.2 展望  62-63
参考文献  63-72
致谢  72-73
攻读学位期间发表的学术论文  73

基于化学调控量子点表面结构的Turn-on型荧光探针的设计与分析应用

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