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苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺—丙烯腈/蒙脱土纳米复合材料的制备、结构及性能

作　者: 刘国栋
导　师: 张留成
学　校: 河北工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 苯乙烯 N-苯基马来酰亚胺丙烯腈蒙脱土纳米复合材料聚合动力学 PVC
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

近年来，随着高分子材料应用的迅速发展，对高分子材料的耐热性提出了越来越高的要求，在分子链上引入刚性的N-取代马来酰亚胺或与粘土进行插层复合都是提高聚合物耐热性的有效途径。本文首先采用膨胀计法研究了蒙脱土对苯乙烯本体聚合反应的影响规律，结果发现苯乙烯(St)的本体聚合速率随蒙脱土含量增加而显著增加，引发剂浓度越低其影响越显著，蒙脱土参与了自由基聚合的链引发过程，此链引发反应对蒙脱土Cloisite6A的反应级数约为1.0，对引发剂BPO约为0.5。苯乙烯本体聚合动力学的改变影响到PS／蒙脱土纳米复合材料的结构，BPO浓度越低，复合材料中粘土的层间距越大，粘土的层离程度越高，材料的耐热分解温度越高。考察了蒙脱土对St与N-苯基马来酰亚胺(PMI)的共聚反应的影响，发现加入蒙脱土后，St与PMI的本体及溶液共聚速率均有较大程度提高，交替聚合倾向有所增加；但St与PMI的乳液共聚速率略有下降，交替聚合倾向没有明显变化。XRD测试结果表明，乳液插层聚合更有利于制备层离程度较高的St-PMI／蒙脱土纳米复合材料。采用乳液插层聚合的方法制备了PS／蒙脱土、St-PMF／蒙脱土和St-PMI-丙烯腈(AN)／蒙脱土纳米复合材料，考察了蒙脱土在复合材料中的分散情况、复合材料的耐溶剂抽提性、热性能、流变性能、力学性能以及作为耐热改性剂对PVC的改性效果。 XRD和TEM测试表明所得聚合物／OMMT(有机化蒙脱土)具有剥离型结构，而聚合物／MMT(未经有机化处理的蒙脱土)为部分剥离型结构。与蒙脱土插层复合后，复合材料的玻璃化温度和耐热分解温度都有不同程度的提高，在低剪切速率下的熔体粘度大幅度提高，但非牛顿指数下降。PS与OMMT的界面作用远高于MMT，具有更高的力学性能。引入极性单体PMI后，蒙脱土在聚合物基体中的分散情况得到明显改善，蒙脱土片层与共苯乙烯一N一苯基马来酞亚胺一丙烯月粼蒙脱土纳米复合材料的制备、结构及性能聚物的界面作用得到加强，采用MMT与采用OMMT制备的纳米复合材料的性能差变小。进一步引入AN后蒙脱土在聚合物基体中的分散程度有所降低，共聚物与MMT的界面作用得到更大加强，共聚物从MT的性能甚至高于共聚物/O MMT纳米复合材料。与复合材料共混后，PVC的耐热性有所提高，在适当的蒙脱土含量下，共混物的力学性能尤其是拉伸性能有所提高。

全文目录

第1章绪论  11-31
  1.1 N-苯基马来酰亚胺改性聚合物  12-16
    1.1.1 St／PMI的共聚合反应  12-13
    1.1.2 St-PMI共聚物的序列结构及玻璃化温度  13-14
    1.1.3 St-PMI-AN共聚物的制备及性能  14-15
    1.1.4 PMI改性MMA  15
    1.1.5 PMI改性PVC  15-16
  1.2 聚合物／粘土纳米复合材料  16-25
    1.2.1 粘土的结构特性及应用  17-19
    1.2.2 粘土的插层处理  19-20
    1.2.3 聚合物／粘土纳米复合材料的制备方法  20-22
    1.2.4 聚合物／粘土纳米复合材料的结构及研究方法  22-24
    1.2.5 聚合物／粘土纳米复合材料的性能  24-25
  1.3 聚苯乙烯／粘土纳米复合材料研究进展  25-29
    1.3.1 插层聚合法制备PS／粘土纳米复合材料  26-27
    1.3.2 乳液聚合法制备PS／粘土纳米复合材料  27
    1.3.3 熔融插层法制备PS／粘土纳米复合材料  27-28
    1.3.4 PS／粘土纳米复合材料的结构与性能  28
    1.3.5 粘土存在下苯乙烯的聚合反应  28
    1.3.6 苯乙烯共聚物／粘土复合材料  28-29
  1.4 本论文的指导思想及主要内容  29-31
第2章粘土存在下苯乙烯的本体聚合反应研究  31-48
  2.1 实验部分  31-33
    2.1.1 原料及处理  31
    2.1.2 膨胀计体积的标定及K值的测定  31-32
    2.1.3 聚合反应速率的测定  32
    2.1.4 GPC测试  32
    2.1.5 红外光谱(FTIR)分析  32-33
    2.1.6 X射线(XRD)测试  33
    2.1.7 DSC及TGA测试  33
  2.2 结果与讨论  33-46
    2.2.1 苯乙烯本体聚合反应的诱导期  33-34
    2.2.2 苯乙烯本体聚合反应的聚合速率  34-37
    2.2.3 苯乙烯本体聚合反应的活化能  37
    2.2.4 粘土对引发剂分解反应的影响  37-39
    2.2.5 聚合反应动力学分析  39-40
    2.2.6 聚合物的分子量  40-42
    2.2.7 复合材料的XRD分析  42-44
    2.2.8 抽提剩余物的红外光谱分析  44-45
    2.2.9 复合材料的DSC分析  45
    2.2.10 复合材料的TGA分析  45-46
  2.3 本章小结  46-48
第3章苯乙烯／N-苯基马来酰亚胺的共聚合反应  48-73
  3-1 蒙脱土存在下St与PMI的共聚合反应  48-64
    3.1.1 实验部分  48-51
    3.1.2 有机改性蒙脱土的结构  51-52
    3.1.3 OMMT对St／PMI本体聚合反应的影响  52-57
    3.1.4 蒙脱土对St／PMI溶液共聚合反应的影响  57-62
    3.1.5 蒙脱土对St／PMI乳液共聚合反应的影响  62-64
  3.2 St与PMI的交替共聚动力学模型及其定量处理的探讨  64-71
    3.2.1 共聚合的基元反应及模型的提出  64-68
    3.2.2 动力学模型的定量处理  68-71
  3.3 本章小结  71-73
第4章聚苯乙烯／蒙脱土纳米复合材料的制备、结构及性能  73-86
  4.1 实验部分  73-75
    4.1.1 主要原料及处理  73
    4.1.2 有机土的制备及表征  73
    4.1.3 复合材料的制备  73-74
    4.1.4 复合材料的抽提实验  74
    4.1.5 复合材料的表征  74
    4.1.6 物理及机械性能测试  74-75
  4.2 结果与讨论  75-84
    4.2.1 复合材料的结构  75-80
    4.2.2 复合材料的性能  80-84
      4.2.2.1 复合材料的热性能  80-81
      4.2.2.2 复合材料的流变性能  81-83
      4.2.2.3 复合材料的力学性能  83-84
      4.2.2.4 复合材料冲击断面扫描电子显微镜(SEM)分析  84
  4.3 本章小结  84-86
第5章 St-PMI／粘土纳米复合材料的制备、结构及性能  86-106
  5.1 实验部分  86-89
    5.1.1 主要原料及处理  86-87
    5.1.2 有机土的制备及表征  87
    5.1.3 复合材料的制备  87
    5.1.4 复合材料的抽提实验  87-88
    5.1.5 复合材料的表征  88
    5.1.6 流变性能测试  88
    5.1.7 共混物的制备及机械性能测试  88-89
  5.2 结果与讨论  89-105
    5.2.1 复合材料的结构  89-94
      5.2.1.1 XRD结果  89-90
      5.2.1.2 粘土在复合材料中的分散状态  90-91
      5.2.1.3 抽提实验  91-94
    5.2.2 复合材料的性能  94-100
      5.2.2.1 DSC测试结果  94-96
      5.2.2.2 TGA测试结果  96-97
      5.2.2.3 复合材料中共聚物的分子量  97-98
      5.2.2.4 流变性能  98-100
    5.2.3 与PVC进行共混的初步研究  100-105
      5.2.3.1 蒙脱土在共混物中的分散情况  100-102
      5.2.3.2 共混物的耐热性  102-103
      5.2.3.3 共混物的力学性能  103-105
  5.3 本章小结  105-106
第6章 St-PMI-AN／粘土纳米复合材料的制备、结构及性能  106-128
  6.1 实验部分  106-109
    6.1.1 主要原料及处理  106
    6.1.2 有机土的制备及表征  106
    6.1.3 复合材料的制备  106-107
    6.1.4 复合材料的抽提实验  107-108
    6.1.5 复合材料的表征  108
    6.1.6 物理及机械性能测试  108
    6.1.7 与PVC的共混  108-109
  6.2 结果与讨论  109-127
    6.2.1 复合材料的结构  109-114
      6.2.1.1 XRD结果  109-110
      6.2.1.2 粘土在复合材料中的分散状态  110-111
      6.2.1.3 抽提实验结果  111-114
    6.2.2 复合材料的性能  114-122
      6.2.2.1 DSC测试结果  114-116
      6.2.2.2 TGA测试结果  116-117
      6.2.2.3 复合材料中共聚物的分子量  117-118
      6.2.2.4 流变性能  118-120
      6.2.2.5 复合材料的维卡软化点  120
      6.2.2.6 复合材料的力学性能  120-122
      6.2.2.7 复合材料冲击断面扫描电子显微镜(SEM)分析  122
    6.2.3 与PVC进行共混的初步研究  122-127
      6.2.3.1 蒙脱土在共混物中的分散情况  122
      6.2.3.2 共混物的耐热性  122-125
      6.2.3.3 共混物的力学性能  125-127
  6.3 本章小结  127-128
第7章结论  128-130
参考文献  130-138
致谢  138-139
攻读博士学位期间所取得的相关科研成果  139-140

苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺—丙烯腈/蒙脱土纳米复合材料的制备、结构及性能

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