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微颗粒表面磁控溅射镀膜研究

作　者: 俞晓正
导　师: 沈志刚
学　校: 北京航空航天大学
专　业: 工程力学
关键词: 微颗粒金属薄膜二氧化钛薄膜磁控溅射空心微珠薄膜生长电磁波衰减
分类号: TB43
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

在粉体颗粒表面镀薄膜可显著增强其应用功效。磁控溅射沉积作为一种高质量的镀膜方法,也逐渐被应用于粉体颗粒表面镀膜。本论文根据磁控溅射及粉体颗粒的特点,设计并研制了一套微颗粒磁控溅射镀膜设备;采用实验与理论分析相结合的方法,对在粉体颗粒表面磁控溅射镀金属薄膜和氧化物薄膜进行了系统的实验研究,并对粉体颗粒表面磁控溅射镀膜的机理进行了研究;同时还对微颗粒表面镀金属膜的应用进行了研究。主要研究工作包括如下五个方面:(1)根据微颗粒具有比表面积和表面能较大、颗粒之间易团聚、曲率半径小的特点,设计研制了一套微颗粒表面磁控溅射镀膜设备,该设备是在普通磁控溅射镀膜设备的基础上,增加了一个既可振动又可摇摆的样品台。实验结果表明,该设备能使微颗粒保持较好的分散性和流动性,使微颗粒可以等概率地暴露在溅射束流中,从而达到了在微颗粒表面高质量镀膜的目的。(2)利用磁控溅射方法,开展了在空心微珠表面镀金属Ag、Cu、Ni和Co膜的实验研究。通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和原子力显微镜(AFM)等测试仪器,对空心微珠表面金属膜的表面形貌、表面成分、微结构及表面粗糙度进行了测试和分析。结果表明:所镀的空心微珠表面金属膜具有均匀性好、纯度高、致密性高及附着力强等特点。不同溅射条件对金属薄膜质量(表面形貌、厚度、表面粗糙度及结晶)有着直接的影响。溅射时间越长或溅射功率越大或装载量越少,薄膜的平均厚度越厚,薄膜表面越粗糙,金属薄膜的结晶度就越高。由于金属Ag、Cu、Ni和Co的溅射率的差异(YAg>YCu> YNi> YCo),在相同溅射条件下,制备的四种不同金属膜具有不同的厚度,其表面粗糙度也不同,它们的增长趋势与溅射率的增长相同。同时,用磁控溅射方法,也成功地在SiC微颗粒表面镀上了金属铜膜。(3)利用脉冲磁控溅射方法,开展了在空心微珠表面镀TiO2薄膜的实验研究。SEM结果表明,薄膜表面均匀致密;XPS结果表明,Ti元素主要以Ti4+存在,这说明空心微珠表面已成功地镀覆上了TiO2薄膜;XRD结果表明,溅射时间对TiO2薄膜的结晶有着重要的影响,溅射时间越长,TiO2薄膜越容易结晶。该方法所制备的二氧化钛薄膜有较高的均匀性和附着力。(4)开展了磁控溅射对空心微珠表面金属薄膜的沉积机理研究。研究结果表明:溅射原子不断变化的相对沉积角度,可以消除普通溅射镀膜所引起的物理阴影效应,同时可以促进均匀性好、致密性高、孔隙率低及粗糙度值小的薄膜的生成。薄膜的溅射条件及吸附原子的迁移特性决定了沉积岛的尺寸。在薄膜生长的最后阶段,由于各方面因素的综合影响,空心微珠表面获得了具有较低粗糙度的均匀金属膜,但其生长方式仍为三维岛状生长模式。(5)开展了对微颗粒表面镀金属薄膜的应用研究。提出了把表面镀金属膜的轻质微颗粒用于屏蔽和干扰电磁波的设想。利用微颗粒磁控溅射镀膜设备,在直径为1~3mm的发泡聚苯乙烯(EPS)颗粒和轻质擦镜纸表面镀金属铜、镍和银薄膜。把镀膜样品进行3mm电磁波的静态和动态衰减试验研究。静态衰减试验表明:镀金属膜EPS、镀金属膜擦镜纸及镀金属膜空心微珠,对3mm电磁波的静态衰减效果都要好于超薄导电片和箔条。动态衰减试验表明:在浓度相近的情况下,镀铜膜擦镜纸、镀铜膜EPS颗粒和镀镍膜EPS颗粒样品对3mm电磁波单位长度的衰减分贝数都要大于超薄导电片。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-18
第一章引言  18-39
  1.1 微颗粒表面镀膜的目的和意义  18-20
  1.2 国内外关于微颗粒表面镀膜的研究现状  20-38
    1.2.1 化学气相沉积方法  21-24
    1.2.2 液相沉积  24
    1.2.3 气相还原法  24
    1.2.4 化学镀方法  24-28
    1.2.5 溶胶-凝胶法  28-29
    1.2.6 物理气相沉积  29-38
  1.3 本论文的研究内容  38-39
第二章微颗粒磁控溅射镀膜实验设备的研制  39-45
  2.1 微颗粒磁控溅射镀膜设备的设计  39-43
  2.2 设备运行结果  43
  2.3 本章小结  43-45
第三章空心微珠表面磁控溅射镀金属膜研究  45-93
  3.1 空心微珠的预处理及理化特性分析  46-55
    3.1.1 空心微珠的预处理  46-51
    3.1.2 空心微珠的理化特性分析  51-55
  3.2 磁控溅射镀镍膜、铜膜及银膜实验与结果  55-75
    3.2.1 实验过程  55-56
    3.2.2 空心微珠表面镀镍膜实验  56-65
    3.2.3 空心微珠表面镀铜膜实验  65-70
    3.2.4 空心微珠表面镀银膜实验  70-75
  3.3 不同金属膜的表面形貌比较  75-78
  3.4 空心微珠表面镀多层金属膜的实验研究  78-81
    3.4.1 多层金属膜的形貌比较  78-80
    3.4.2 多层金属膜的XRD 比较  80-81
  3.5 超声波振动和样品架的摆动对金属膜性能的影响  81-84
  3.6 磁控溅射与化学镀方法比较  84-91
    3.6.1 化学镀的原理  84-85
    3.6.2 化学镀方法镀膜的过程  85-86
    3.6.3 光学显微镜下的比较  86-87
    3.6.4 SEM 下的薄膜形貌比较  87-88
    3.6.5 薄膜断面的比较  88-89
    3.6.6 原子力显微镜下的表面粗糙度比较  89-90
    3.6.7 讨论  90-91
  3.7 小结  91-93
第四章碳化硅颗粒表面磁控溅射镀金属膜研究  93-100
  4.1 SiC 颗粒表面磁控溅射镀金属铜膜实验  93-94
  4.2 实验结果与讨论  94-99
    4.2.1 表面形貌分析  94-95
    4.2.2 表面成份分析  95-96
    4.2.3 结构分析  96-99
  4.3 小结  99-100
第五章磁控溅射在微颗粒表面镀金属膜的机理研究  100-113
  5.1 磁控溅射沉积技术的特点  100-103
    5.1.1 溅射机理  100
    5.1.2 溅射镀膜的特点  100-101
    5.1.3 磁控溅射的工作原理  101-103
  5.2 薄膜生长过程及生长机理  103-105
  5.3 各种因素对薄膜最终结构的影响  105
  5.4 微颗粒表面磁控溅射金属膜的生长机理研究  105-112
  5.5 小结  112-113
第六章空心微珠表面磁控溅射镀二氧化钛膜的研究  113-123
  6.1 实验过程  115-116
    6.1.1 空心微珠的表面预处理  115
    6.1.2 磁控溅射镀膜过程  115-116
    6.1.3 分析仪器  116
  6.2 实验结果  116-121
    6.2.1 表面形貌分析  116-117
    6.2.2 薄膜的厚度测量  117-118
    6.2.3 薄膜成份的分析  118-121
    6.2.4 薄膜的结构分析  121
  6.3 讨论  121
  6.4 小结  121-123
第七章微颗粒表面镀金属薄膜的应用  123-144
  7.1 屏蔽和干扰毫米电磁波的特种颗粒的制备  124-132
    7.1.1 材料和颗粒尺寸形状的选择  124-125
    7.1.2 颗粒表面镀金属薄膜  125-132
  7.2 毫米电磁波衰减性能试验  132-142
    7.2.1 毫米波测试仪器、原理和方法  132-133
    7.2.2 毫米波静态衰减测试  133-138
    7.2.3 毫米波动态衰减测试  138-142
    7.2.4 讨论  142
  7.3 小结  142-144
结论  144-147
参考文献  147-159
攻读博士学位期间取得的研究成果  159-161
致谢  161-162
作者简介  162

微颗粒表面磁控溅射镀膜研究

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