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镍基纳米材料的制备及其非酶葡萄糖传感特性研究

作　者: 李新
导　师: 黄新堂
学　校: 华中师范大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 葡萄糖传感器水滑石纳米片氧化镍部分石墨化碳
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

对葡萄糖的传感在生物科技、医疗诊断和食品工业等研究领域具有十分重要的意义。酶类的葡萄糖生物传感器具有良好的选择性和较高的灵敏度。但是由于酶非常容易失活、酶的固定存在一定难度,导致酶类的葡萄糖传感器制作过程复杂、制备成本高而且使用寿命短。因此,非酶的葡萄糖传感器也更多的受到了人们的关注。报道显示镍基的纳米材料,已经被用于对葡萄糖的非酶的探测,并且取得了良好的效果。然而在传统的电极修饰中,活性材料的合成和在电极表面的固定是分两步完成的。这不仅让屯极的制备过程变的复杂,也不能在电极表面上形成有序的纳米结构。这将在一定程度上限制镍基纳米材料在非酶的葡萄糖传感中的应用。因此,在导电的基底上直接制备出镍基材料的纳米结构将具有十分重要的应用价值。论文采用水热的方法在基底上制备出了不同结构和形貌的镍基纳米材料薄膜,并且测试了它们的非酶的葡萄糖传感特性。利用葡萄糖在高温水热条件下的碳化制备出了氧化镍和部分石墨化碳的复合纳米片,并讨论了部分石墨化碳对葡萄糖传感器性能的影响。利用聚乙烯吡咯烷酮作为还原剂,制备了金属镍单质纳米颗粒的薄膜,并测试了其非酶的葡萄糖传感性能。具体研究工作如下：1.通过使用不同的沉淀剂、改变起始阳离子的浓度配比制备了镍基的水滑石粉体材料和纳米片薄膜,讨论了水滑石纳米片在基底上直接成膜的机理。(1)三种沉淀剂包括氨水、氢氧化钠和碳酸钠、尿素分别被用来制备镍铝水滑石。使用不同的沉淀剂制备出的粉样的形貌各不相同。(2)通过水热处理硝酸镍、硝酸铝和尿素的混合溶液,在钛片、铁钴镍合金、陶瓷、云母基底上直接制备出了镍铝水滑石的纳米片薄膜。水滑石纳米片在基底上的直接成膜得益于尿素的水解和基底的粗糙度。使用尿素作为沉淀剂时,相对温和的沉淀反应让镍铝水滑石的种晶可以粘附在基底上。而基底表面的粗糙度有助于降低种晶和基底之间的结合能。(3)通过改变起始反应溶液中的镍离子与铝离子的浓度配比,在钛片和陶瓷基底上制备了不同形貌的薄膜。2.将生长于钛片基底上的镍铝水滑石的纳米片薄膜用于了非酶的葡萄糖的探测。钛片基底在测试中显示出了较高的稳定性,没有参与镍铝水滑石对葡萄糖的电催化氧化。相对传统的涂抹法制备的镍铝水滑石粉末修饰的电极,直接生长在钛片基底上的镍铝水滑石纳米片薄膜在非酶的葡萄糖的探测中显示出了更高的灵敏度、更低的探测极限和更好的稳定性。这些改善得益于水滑石纳米片在金属基底表面的直接成膜。3.在基底上制备了氧化镍纳米丝、纳米片、氧化镍和碳复合纳米片薄膜,并比较了氧化镍纳米片和氧化镍/复合纳米片修饰的钛片的非酶的葡萄糖传感性能。(1)通过水热处理硝酸镍和尿素的混合溶液,在基底上制备出了纳米丝状的前驱体薄膜。退火后,得到了氧化镍纳米丝薄膜。通过水热处理硝酸镍、尿素和氟化铵的混合溶液,制备出了纳米片状的前驱体薄膜。退火后,得到了氧化镍纳米片薄膜。探讨了纳米片形成的机理以及氟化铵的用量对薄膜形貌的影响。(2)通过水热处理硝酸镍、尿素、氟化铵和葡萄糖的混合溶液,在钛片基底上制备出了复合前驱体的纳米片薄膜。在氮气中退火后,得到了氧化镍和部分石石墨化碳材料的复合纳米片薄膜,探讨了葡萄糖的用量对薄膜形貌的影响。(3)测试了氧化镍纳米片和氧化镍／碳复合纳米片薄膜修饰的钛片的非酶的葡萄糖传感性能。相比单纯的氧化镍纳米片,氧化镍和部分石墨化碳的复合纳米片显示出了更快的响应速度、更低的探测极限和更高的灵敏度。4.通过水热处理硝酸镍、尿素和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液,制备了前驱体的薄膜,在氮气中退火后,得到了金属镍单质纳米材料的薄膜。讨论了金属镍单质生成的机理,并测试了金属镍纳米颗粒薄膜修饰的钛片的非酶的葡萄糖传感特性。与基于镍铝水滑石、氧化镍的葡萄糖传感器相比,基于金属镍纳米材料的葡萄糖传感器显示出了更快的响应速度、更低的探测极限和更高的灵敏度。但是该传感器的稳定性还有待进一步加强。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-38
  1.1 前言  13
  1.2 生物传感器简介  13-16
    1.2.1 生物传感器的定义  13-14
    1.2.2 生物传感器的特性  14-15
    1.2.3 生物传感器的应用  15-16
    1.2.4 生物传感器的发展前景  16
  1.3 电化学传感器  16-21
    1.3.1 电位测量  17-18
    1.3.2 电流测量  18-20
    1.3.3 阻抗测量  20-21
  1.4 葡萄糖电化学传感器  21-24
    1.4.1 酶类的葡萄糖电化学传感器  21-23
    1.4.2 非酶的葡萄糖电化学传感器  23-24
  1.5 纳米材料用于非酶葡萄糖传感器的研究现状  24-25
    1.5.1 基于碳纳米管的非酶的葡萄糖传感器  24
    1.5.2 基于铂、金的纳米材料的非酶的葡萄糖传感器  24-25
    1.5.3 基于铜系、镍系纳米材料的非酶葡萄糖传感器  25
  1.6 论文的研究目的和主要工作  25-28
  参考文献  28-38
第二章镍基水滑石纳米材料的制备  38-66
  2.1 前言  38
  2.2 实验部分  38-40
    2.2.1 实验试剂及仪器  38-39
    2.2.2 镍铝水滑石粉末及薄膜材料的制备  39-40
    2.2.3 镍铁水滑石粉末及薄膜材料的制备  40
    2.2.4 表征手段  40
  2.3 实验结果与讨论  40-63
    2.3.1 沉淀剂的种类对制备的镍铝水滑石粉体的影响  40-46
    2.3.2 各种基底上的镍铝水滑石的薄膜  46-50
    2.3.3 镍铝水滑石在基底上直接成膜的机理  50-52
    2.3.4 阳离子浓度配比对制备的薄膜形貌的影响  52-56
    2.3.5 镍铁水滑石粉末材料及薄膜  56-63
  2.4 本章小结  63-64
  参考文献  64-66
第三章镍铝水滑石的非酶的葡萄糖传感特性研究  66-83
  3.1 前言  66
  3.2 实验部分  66-67
    3.2.1 实验试剂及仪器  66-67
    3.2.2 镍铝水滑石修饰的钛片电极的制备  67
    3.2.3 镍铝水滑石修饰的钛片电极的电化学表征与测试  67
  3.3 实验结果与讨论  67-79
    3.3.1 镍铝水滑石纳米片薄膜修饰的钛片电极  67-69
    3.3.2 镍铝水滑石纳米片薄膜修饰的钛片电极的CV曲线  69-72
    3.3.3 镍铝水滑石薄膜修饰的钛片电极的CT曲线  72-74
    3.3.4 镍铝水滑石薄膜修饰的钛片电极的真实样品测试  74-75
    3.3.5 镍铝水滑石薄膜修饰的钛片电极的稳定性与可重复性  75-79
  3.4 本章小结  79-80
  参考文献  80-83
第四章 NiO及NiO/C纳米材料的制备及葡萄糖传感性能  83-107
  4.1 前言  83
  4.2 实验部分  83-85
    4.2.1 实验试剂及仪器  83-84
    4.2.2 NiO纳米线材料的制备  84
    4.2.3 NiO纳米片材料的制备  84
    4.2.4 NiO纳米片和碳复合材料的制备  84-85
    4.2.5 表征手段  85
  4.3 实验结果与讨论  85-104
    4.3.1 NiO纳米线材料的表征  85-90
    4.3.2 NiO纳米片材料的表征  90-94
    4.3.3 NiO纳米片和碳复合材料的表征  94-98
    4.3.4 NiO纳米片、NiO/C复合纳米片的非酶的葡萄糖传感特性  98-104
  4.4 本章小结  104-105
  参考文献  105-107
第五章金属镍纳米材料的制备及葡萄糖传感性能研究  107-120
  5.1 前言  107
  5.2 实验部分  107-108
    5.2.1 实验试剂及仪器  107-108
    5.2.2 金属镍纳米材料的制备  108
    5.2.3 表征手段  108
  5.3 实验结果与讨论  108-117
    5.3.1 金属镍纳米材料的表征  108-110
    5.3.2 金属镍纳米材料生成机理的探讨  110-113
    5.3.3 金属镍纳米材料的非酶的葡萄糖传感特性  113-117
  5.4 本章小结  117-118
  参考文献  118-120
第六章结论与展望  120-122
  6.1 工作总结  120-121
  6.2 展望  121-122
攻读学位期间的科研情况  122-124
  完成的学术论文  122-123
  获得的发明专利  123-124
致谢  124

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