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多形貌磷酸锆的有机化合物导向合成研究

作　者: 冯英俊
导　师: 何文
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 材料学
关键词: 介孔层状磷酸锆形貌性能
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

磷酸锆类介孔材料是近年逐步发展起来的一类多功能材料。它既具有象离子交换树脂一样的离子交换性能,同时又具有象沸石一样的择形吸附和催化的性能,并具有较高的热稳定性和较好的耐酸碱性能。这类材料以其独特的插入和担载性能而呈现出广阔的应用前景,成为国内外的研究热点。本论文主要以苯胺为模板剂,详细研究了磷酸锆制备方法中,无机前驱体种类及浓度、表面活性剂种类及浓度、溶剂种类、抑制剂的浓度以及水用量等,对于合成样品结构性能的影响。实验表明,影响磷酸锆材料合成的主要因素是表面活性剂的种类,它直接影响合成材料的结构性能。由于苯胺中苯环的多原子环状结构,易于形成规则形状的分子模型,所以合成的磷酸锆具有规则的层状多孔结构,同时考察了苯胺浓度的变化,应该介于微小区域范围,为0.02mol/l。利用沉淀法系统研究了温度和时间对材料合成的影响。实验表明,煅烧温度对层状磷酸锆的合成有重要的影响。如果温度太高,合成材料在高温下,容易致密化而堆积在一起,孔状结构容易塌陷,同时部分样品将发生热解而形成焦磷酸锆;如果温度太低,合成的材料易形成无定形状态或亚稳定状态,不适宜应用。升温速率和保温时间也是保持一定形状孔结构的重要影响因素,保温时间太短,孔结构没有足够的时间调整形成,有机模板剂不能完全被排除;保温时间太长孔结构易塌陷破坏;实验表明其最佳热处理条件为:800℃,保温四小时。根据大量的文献资料和对样品各种测试结果的综合分析,建立了苯胺模板的合成机理。对于孔结构,协同作用占了主要成分;但是对于各种其它形状磷酸锆,各种不同有机物质单独为模板,是自身结构的组装簇集。通过系统分析,提出了有机物分子自簇集作用形成各种结构的机理。以乙醇为溶剂,通过改变表面活性剂的种类,制备出了具有球形、假六边形、扇形、绒毛状、松枝状、棒状等多种结构形态的磷酸锆颗粒,并利用透射电镜和扫描电镜对这些样品的结构形态进行了表征分析。同时还研究了所合成样品的紫外吸收性能、吸附性能和电性能,实验结果表明:⑴制备条件不同,所合成样品的结构不同,导致样品紫外吸收光谱中特征吸收峰峰位位移;随着温度增加,粒径增大,所合成样品的特征吸收峰峰位红移,有机物逐渐被排除,杂峰逐渐消失。以苯胺为有机模板合成的样品特征吸收峰峰位所对应波长比三乙胺模板所合成样品吸收峰峰位所对应的波长值大,表明苯胺模板所合成样品的层状粒径较大,但由于层状结构和层上的介孔结构使电子容易跃迁,结构疏松,将使样品的吸附和电性能更好;由于钛在磷酸锆层间的插入,使部分钛离子与磷氧四面体或锆钛通过共价键进行结合,电子跃迁需要能量增大,样品的吸收边发生蓝移。⑵随着合成温度的升高,样品结构变得密实,样品中孔隙率降低,样品的吸附性能减弱,导致样品在去离子水中的电导逐渐减小。⑶通过在磷酸锆孔道结构中担载离子可以大大提高磷酸锆的电性能。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第1章绪论  11-27
  1.1 纳米材料概述  11-13
  1.2 介孔材料简介  13
  1.3 介孔材料的表征简介  13-16
    1.3.1 比表面积  14
    1.3.2 孔径及孔分布  14-15
    1.3.3 表观密度和孔隙率  15-16
  1.4 磷酸锆材料简介  16-21
    1.4.1 磷酸锆材料研究现状  16-17
    1.4.2 磷酸锆材料研究方向  17-18
    1.4.3 磷酸锆的制备技术  18-20
    1.4.4 磷酸锆的结构性能表征  20-21
  1.5 合成机理简介  21-23
    1.5.1 模板机理简介  21-22
    1.5.2 有机分子簇集体和解簇集简介  22-23
  1.6 选题依据和研究内容  23-27
    1.6.1 选题依据  23-25
    1.6.2 研究内容  25-27
第2章层状介孔磷酸的制备与表征  27-48
  2.1 引言  27-28
  2.2 实验过程  28-29
    2.2.1 实验试剂  28
    2.2.2 实验设备  28-29
  2.3 合成方法  29-31
  2.4 测试表征  31-33
    2.4.1 比表面积  31
    2.4.2 热分析  31
    2.4.3 透射电镜分析  31-32
    2.4.4 Ｘ衍射分析  32
    2.4.5 扫描电镜分析  32
    2.4.6 红外光谱分析  32
    2.4.7 偏光显微镜分析  32-33
  2.5 层状介孔磷酸锆的制备  33-44
    2.5.1 比表面积的测量  34-36
    2.5.2 热分析  36-37
    2.5.3 红外光谱分析  37-38
    2.5.4 偏光显微镜  38-39
    2.5.5 X 衍射分析  39-41
    2.5.6 透射电镜分析  41-43
    2.5.7 扫描电镜分析  43-44
  2.6 磷酸锆的合成机理  44-47
  2.7 本章结论  47-48
第3章其它形貌磷酸锆的制备与表征  48-61
  3.1 不同形貌磷酸锆颗粒的制备与表征  48-57
    3.1.1 不同形貌磷酸锆颗粒的制备与研究  48-49
    3.1.2 不同形貌磷酸锆颗粒的透射电镜分析  49-50
    3.1.3 不同形貌磷酸锆的扫描电镜分析  50-51
    3.1.4 不同形貌磷酸锆的 X 衍射图谱分析  51
    3.1.5 其它形貌磷酸锆颗粒  51-55
    3.1.6 不同形貌磷酸锆颗粒的合成机理分析  55-57
  3.2 其它层状磷酸锆的制备与表征  57-60
    3.2.1 不同层状磷酸锆的制备  57-58
    3.2.2 不同层状磷酸锆的透射分析  58-59
    3.2.3 层状磷酸锆的合成机理分析  59-60
  3.3 本章结论  60-61
第4章磷酸锆的性能研究  61-68
  4.1 引言  61
  4.2 磷酸锆材料的光催化性能分析  61-63
  4.3 磷酸锆材料插层性能分析  63-64
  4.4 磷酸锆材料吸附性能分析  64-65
  4.5 磷酸锆材料的电性能分析  65-66
  4.6 本章小结  66-68
第5章结论与展望  68-71
  5.1 结论  68-69
  5.2 论文创新点  69
  5.3 展望  69-71
参考文献  71-83
致谢  83-84
攻读硕士学位发表论文  84

多形貌磷酸锆的有机化合物导向合成研究

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