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麦草纤维低污染制备合成革用微晶纤维素工艺研究

作　者: 张云
导　师: 张美云；李金宝
学　校: 陕西科技大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 麦草微晶纤维素合成革酸水解碱处理
分类号: TQ352
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

麦草秸秆是丰富的可再生生物质资源,其中蕴含着丰富的纤维素、半纤维素和木素,但尚未获得合理的高值化利用,或者在利用过程中存在一些亟待解决的环境问题。麦草秸秆的高附加值化利用就是利用无/低污染分离技术,将纤维素、木素和半纤维素三大组分从麦草秸秆中分离出来,分别加以利用。微晶纤维素是具有“极限聚合度”的高流动性聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的产物,在轻工、化工、日用化学品等领域得到了广泛的应用,成为一种新兴的纤维素功能材料。合成革用微晶纤维素是一种在湿法合成革的生产过程中,必须添加的纤维质微孔剂,使用后可让产品的弹性好,革质柔软,透气性和强度等指标均高于干法生产的合成革产品,另外,还可作为平滑涂布液浆料的粘度控制剂来使用,使产品性能稳定、品质优良。目前,国内制备合成革用微晶纤维素的主要原料是棉浆和木浆,成本较高。麦草秸秆的来源广泛,成本低廉,是生产合成革用微晶纤维素的良好原料。本论文采用低污染的制备方法探讨了麦草秸秆生产合成革用微晶纤维素最佳的制备工艺路线和工艺参数,包括研究木聚糖酶法处理乙醇法麦草浆精制工艺；盐酸水解法处理乙醇法麦草浆粗纤维素精制工艺；碱处理法降低乙醇法麦草浆精制纤维素灰分工艺；合成革用微晶纤维素粉碎工艺以及对最终产品的质量检测、性能指标和应用效果的分析。对木聚糖酶法处理乙醇法麦草浆精制工艺进行了研究,目的在于提高浆料的α-纤维素含量及白度。结果表明,单独使用木聚糖酶降解自制乙醇法漂白麦草精制纤维素的聚戊糖具有可行性；木聚糖酶用量的增加可以明显提高其α-纤维素含量,同时,聚戊糖含量相应地降低；最佳的木聚糖酶用量为1.0 IU/g,精制纤维素中的α-纤维素含量可达到90%以上。相比未处理时的精制纤维素,其α-纤维素含量增幅达7.68%,此时聚戊糖的含量可由最初的9.01%下降到5.81%,白度可达到86.1%,平均聚合度可达到631。采用单因素实验的方法探讨了盐酸浓度、液比、水解时间和水解温度对微晶纤维素得率、结晶度、聚合度和α-纤维素含量的影响。结果表明,最佳水解工艺参数为：盐酸浓度2mol/L、最佳固液比1：15、水解温度70℃、水解时间90min。为了降低精制纤维素的灰分含量,采用常用的碱溶出方法对其进行处理,最佳的碱处理工艺条件为：碱用量15%,温度80℃,微晶纤维素浓度10%,处理时间30min,此时,精制纤维素的灰分可下降到0.32%,但是白度稍有下降。确定了乙醇法麦草秸秆合成革用微晶纤维素的粉碎工艺,采用行星式球磨机对微晶纤维素进行粉碎。在料球比为1：1的条件下,最佳的粉碎时间为100min,粉碎后320目(粒径均对应45μm)筛的微晶纤维素通过率大于90%。本产品的各项质量指标均符合中华人民共和国国家林业局发布的合成革用微晶纤维素林业行业标准(LY/T1333-1999)。采用自制微晶纤维素作为填料,湿法聚氨酯移膜的透气性、纵横向抗张及撕裂强度较国产合成革专用木粉的使用效果更佳。生产应用对比实验表明,自制合成革用微晶纤维素除膨胀率、拉伸负荷(横向)和断裂伸长率(横向)稍低外,其余各项指标均达到甚至超过了德国木质微晶纤维素,较国内中高档合成革用微晶纤维素具有更大的优势。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 绪论  12-28
  1.1 国外生物质资源综合利用概况  12-14
  1.2 国内生物质资源综合利用概况  14-16
  1.3 农业剩余物预处理及其利用情况  16-18
  1.4 精制浆及纤维素精制技术概况  18-19
  1.5 纤维素水解工艺研究进展  19-20
  1.6 微晶纤维素性质及制备方法  20-24
    1.6.1 微晶纤维素的性质  20-23
    1.6.2 微晶纤维素的制备方法  23-24
  1.7 微晶纤维素的应用研究概述  24-25
  1.8 微晶纤维素的前景展望  25
  1.9 合成革用微晶纤维素的研究现状  25-27
  1.10 本论文研究主要内容  27
  1.11 本课题来源及研究目的和意义  27-28
2 木聚糖酶处理漂白乙醇法麦草粗纤维素精制工艺的研究  28-34
  2.1 实验部分  28-30
    2.1.1 实验原料  28-29
    2.1.2 设备仪器及实验药品  29-30
    2.1.3 实验方案  30
  2.2 结果与讨论  30-33
    2.2.1 木聚糖酶用量对粗纤维素α-纤维素含量和聚戊糖含量的影响  30-31
    2.2.2 木聚糖酶用量对粗纤维素白度的影响  31-32
    2.2.3 木聚糖酶用量对粗纤维素平均聚合度的影响  32-33
    2.2.4 木聚糖酶用量对粗纤维素灰分的影响  33
  2.3 小结  33-34
3 木聚糖酶和NaOH协同处理漂白乙醇法麦草浆制备精制浆工艺的研究  34-38
  3.1 实验部分  34-35
    3.1.1 实验原料  34
    3.1.2 实验药品  34
    3.1.3 实验方案  34
    3.1.4 测定方法  34-35
  3.2 结果与讨论  35-37
    3.2.1 NaOH质量分数对浆料α-纤维素含量和聚戊糖含量的影响  35-36
    3.2.2 NaOH质量分数协同处理对浆料灰分含量的影响  36-37
    3.2.3 NaOH质量分数对浆料其他性质的影响  37
  3.3 小结  37-38
4 精制纤维素水解制备微晶纤维素工艺的研究  38-46
  4.1 实验部分  39-40
    4.1.1 实验原料  39
    4.1.2 设备仪器及实验药品  39
    4.1.3 实验方案  39
    4.1.4 测定方法  39-40
  4.2 结果与讨论  40-45
    4.2.1 盐酸浓度对水解纤维素指标的影响  40-41
    4.2.2 固液比对水解纤维素指标的影响  41-43
    4.2.3 水解温度对水解纤维素指标的影响  43-44
    4.2.4 水解时间对水解纤维素指标的影响  44-45
  4.4 小结  45-46
5 麦草精制水解纤维素除硅及粉碎工艺的研究  46-55
  5.1 实验部分  46-48
    5.1.1 原料  46-47
    5.1.2 设备仪器及实验药品  47
    5.1.3 实验方案  47-48
    5.1.4 测定方法  48
  5.2 结果与讨论  48-54
    5.2.1 精制水解纤维素碱处理前后的各项质量指标  48-49
    5.2.2 碱处理条件对麦草水解纤维素中灰分含量及降低率的影响  49-51
    5.2.3 碱处理后麦草微晶纤维素的SEM-EDS分析  51-52
    5.2.4 粉碎时间对产品粒径的影响  52-54
  5.3 小结  54-55
6 微晶纤维素的鉴定及其表征  55-65
  6.1 实验部分  56-57
    6.1.1 实验原料  56
    6.1.2 设备仪器及实验药品  56
    6.1.3 实验方案  56-57
    6.1.4 产品鉴定方法  57
    6.1.5 产品表征  57
  6.2 结果与讨论  57-64
    6.2.1 微晶纤维素的微观形貌分析  57-58
    6.2.2 所得样品的鉴定  58-62
    6.2.3 微晶纤维素产品红外光谱分析  62
    6.2.4 微晶纤维素的热稳定性能  62-63
    6.2.5 微晶纤维素的XRD分析  63-64
  6.3 小结  64-65
7 自制合成革用微晶纤维素应用实验  65-72
  7.1 实验部分  65-66
    7.1.1 实验原料  65
    7.1.2 设备仪器  65
    7.1.3 实验方案  65-66
  7.2 结果与讨论  66-71
    7.2.1 填料用量对湿法聚氨酯合成革移膜透气性的影响  66-67
    7.2.2 填料用量对湿法聚氨酯合成革移膜透水汽性能的影响  67-68
    7.2.3 填料用量对湿法聚氨酯合成革移膜抗张强度的影响  68-69
    7.2.4 填料用量对湿法聚氨酯合成革移膜撕裂强度的影响  69-70
    7.2.5 自制合成革用微晶纤维素与进口、国产产品生产应用对比实验  70-71
  7.3 小结  71-72
8 总结  72-75
  8.1 主要结论  72-73
  8.2 论文中的主要创新点  73-74
  8.3 对今后工作的建议  74-75
致谢  75-76
参考文献  76-85
攻读学位期间发表的学术论文目录  85-87

麦草纤维低污染制备合成革用微晶纤维素工艺研究

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