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羧甲基壳聚糖包覆薏苡仁油前体脂质体的制备、表征、稳定性及体外释放研究

作　者: 白春清
导　师: 熊华
学　校: 南昌大学
专　业: 粮食、油脂与植物蛋白工程
关键词: 薏苡仁油前体脂质体表征稳定性羧甲基壳聚糖
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

薏苡仁是一种物美价廉、易于获得的药食同源的食物,有着一般食品不可替代的保健作用和营养价值,其主要活性成分薏苡仁油(CSO)具有增强免疫力、抗肿瘤、降血脂等多方面生理功能。但薏苡仁油水溶性差,吸收利用率低,易氧化分解,极大地限制了工业化生产。脂质体作为一种新型的纳米胶囊制备技术,多用于药物和功能性成分的载体。采用脂质体技术对薏苡仁油进行包埋,可大大改善其水溶性,靶向性和生物利用率。但常规液态脂质体存在稳定性差,易出现聚集、分层,长期存放易引起药物渗漏等问题。采用水溶性聚合物对常规脂质体进行表面修饰,经喷雾干燥处理制备前体脂质体(PL)可解决液态脂质体的问题,且储存方便,易于工业化生产。分别采用薄膜法、冻融法、乙醚注入法、乙醇注入法、逆向蒸发法制备薏苡仁油常规脂质体,结果表明：制备方法不同对磷脂双分子层结构、脂质体的包封率、粒径分布和zeta电位有较大的影响。薄膜法制备的脂质体为多室脂质体(MLV)；冻融法制备的脂质体属于不规则的MLV；逆相蒸发法制备的脂质体为大单室脂质体(LUV)；乙醚注入法,乙醇注入法制备的脂质体具有单层结构的小单室脂质体(SUV)。当CSO添加量为20%时,包封率(EE)大小顺序依次为：薄膜法>乙醇注入法>乙醚注入法>逆向相蒸发法>冻融法。薄膜法及乙醚注入法制备的脂质体粒径分布范围较广,乙醇注入法制备的脂质体粒径最小,分布较为均匀。相对而言,不同制备方法所制备的薏苡仁油脂质体zeta电位相差不大,在-1～-3 mV。脂质体在不同温度下贮存,发现乙醇注入法制备的薏苡仁油脂质体稳定性最好,且其悬浮液的粒径及pH变化最小,渗漏率最低。采用羧甲基壳聚糖(CMCT)对乙醇注入法制备的薏苡仁油常规脂质体进行包覆,运用硫氰酸铵法测定未包覆脂质体中磷脂的含量,进而确定羧甲基壳聚糖对常规脂质体的包覆率。结果表明：470 nm为测定波长,磷脂标准曲线为A=10.963C+0.0156,相关系数R2=0.9991,在0.01～0.1 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好。采用离心的方法将包覆脂质体(CM-L)与未包覆脂质体分离,并结合乙醇-超声法破壁,充分打开未包覆脂质体,进而计算磷脂含量及包覆率。经回收率试验、精密度及重现性试验证实方法可行。在单因素试验的基础上,以包覆率为指标,采用正交试验对制备包覆脂质体的工艺配方进行优化,确定最佳的制备工艺为：磁力搅拌速度为800 r/min,反应温度为45℃,反应时间为80 min,二次超声强度为200 W；最佳的配方为：羧甲基壳聚糖与磷脂质量比为5：4,芯材添加量为15%,介质pH为6.5,吐温与聚乙二醇400质量比为1：4,乳化剂添加量为0.04%。在此条件下制备的包覆脂质体：薏苡仁油包封率为86.78%,包覆率为99.18%,平均粒径为145.6 nm,zeta电位为-30.4 mV。采用喷雾干燥法对CMCT包覆脂质体进行喷雾干燥,喷雾干燥得到的粉体产品流动性好,易溶于水,包封率高于83%。对喷干产品进行理化性质研究,扫描电镜(SEM)显示CMCT包覆前体脂质体(CM-PL)呈球形、表面光滑,粒径在1-5 gm之间；透射电镜(TEM)显示喷干-复水前后包覆脂质体外观几乎无变化,脂质体表面被羧甲基壳聚糖层包覆,且出现多个粒子相互粘连的现象；X-射线衍射(XRD)表明常规脂质体经CMCT包覆后,其晶型结构消失,说明脂质体被羧甲基壳聚糖层包覆；红外光谱(FT-IR)表明包覆机理源于羧甲基壳聚糖分子上的-COO-,-NH2与磷脂双分子层分子上的极性基团之间的氢键作用；差示扫描量热仪(DSC)测定得出喷干产品的相变温度为191.33℃,产品稳定性得到改善。通过考察光照、空气、温度,食物共存成分等因素对包覆前体脂质体稳定性的影响。实验结果表明,光照、氧气、温度均能促进CSO的氧化,导致不同程度的CSO渗漏,但稳定性较好。对薏苡仁油、未包覆脂质体,包覆脂质体、喷干复水后的包覆脂质体、喷干复水后的未包覆脂质体进行体外释放实验。结果显示：脂质体具有缓释性,经CMCT包覆后脂质体具有更好的缓释性,且其释放速度与释放介质pH值密切相关,所有包覆脂质体在pH为7.4的人工肠液中释放较慢,而在pHHl.2的人工胃液中,释放速率有所增加。这种差别与CMCT中的-NH2和-COOH在不同pH中具有不同的存在状态导致CMCT层不同的溶胀程度有关。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
缩略语注释  11-12
第1章引言  12-23
  1.1 国内外研究现状  12-21
    1.1.1 薏苡仁油  12-15
    1.1.2 脂质体  15-20
    1.1.3 羧甲基壳聚糖  20-21
  1.2 本课题立题背景和意义  21-22
  1.3 解决的主要问题  22-23
第2章薏苡仁油常规脂质体制备方法筛选  23-34
  2.1 材料与方法  23-25
    2.1.1 材料与试剂  23
    2.1.2 主要仪器与设备  23-24
    2.1.3 实验方法  24-25
  2.2 结果与讨论  25-33
    2.2.1 微观形态观察  25-27
    2.2.2 粒径、zeta电位的测定  27
    2.2.3 包封率的测定  27-28
    2.2.4 初步稳定性考察  28-33
  2.3 小结  33-34
第3章包覆率测定方法的研究  34-42
  3.1 材料与方法  34-36
    3.1.1 材料与试剂  34-35
    3.1.2 主要仪器与设备  35
    3.1.3 实验方法  35-36
  3.2 结果与讨论  36-41
    3.2.1 最大吸收波长的确定  36-37
    3.2.2 破壁条件的确定  37-38
    3.2.3 离心条件的确定  38-39
    3.2.4 包覆率的测定  39-40
    3.2.5 回收率试验  40-41
    3.2.6 精密度及重现性试验  41
  3.3 小结  41-42
第4章羧甲基壳聚糖包覆脂质体的制备  42-60
  4.1 材料与方法  42-45
    4.1.1 材料与试剂  42-43
    4.1.2 主要仪器与设备  43
    4.1.3 实验方法  43-45
  4.2 结果与讨论  45-59
    4.2.1 制备工艺研究  45-50
    4.2.2 配方研究  50-55
    4.2.3 抗氧剂对包覆脂质体的影响  55-56
    4.2.4 最佳条件下包覆脂质体的理化性质  56-59
  4.3 小结  59-60
第5章羧甲基壳聚糖包覆前体脂质体的制备及表征  60-71
  5.1 材料与方法  60-62
    5.1.1 材料与试剂  60
    5.1.2 主要仪器与设备  60-61
    5.1.3 实验方法  61-62
  5.2 结果与讨论  62-70
    5.2.1 喷干包覆前体脂质体的常规指标  62-63
    5.2.2 喷干包覆前体脂质体的微观形态  63-64
    5.2.3 包覆前体脂质体复水后的表面形态  64-65
    5.2.4 产品的粒度分布及zeta电位  65-67
    5.2.5 X-射线衍射  67
    5.2.6 红外光谱分析  67-69
    5.2.7 差示扫描量热仪(DSC)分析  69-70
  5.3 小结  70-71
第6章包覆前体脂质体的稳定性及体外释放研究  71-82
  6.1 材料与方法  71-73
    6.1.1 材料与试剂  71-72
    6.1.2 主要仪器与设备  72
    6.1.3 实验方法  72-73
  6.2 结果与讨论  73-81
    6.2.1 温度对包覆前体脂质体稳态化的影响  73-74
    6.2.2 光照对包覆前体脂质体稳态化的影响  74-76
    6.2.3 空气对包覆前体脂质体稳态化的影响  76-77
    6.2.4 环境因素对包覆前体脂质体稳态化的综合影响  77-79
    6.2.5 体外释放实验  79-81
  6.3 小结  81-82
第7章结论与展望  82-85
  7.1 结论  82-84
    7.1.1 薏苡仁油常规脂质体制备方法筛选  82
    7.1.2 包覆率测定方法的确定  82
    7.1.3 羧甲基壳聚糖包覆脂质体的制备  82-83
    7.1.4 羧甲基壳聚糖包覆前体脂质体的制备及表征  83
    7.1.5 羧甲基壳聚糖包覆前体脂质体稳定性及体外释放研究  83-84
  7.2 进一步工作的方向  84-85
致谢  85-86
参考文献  86-92
攻读学位期间的研究成果  92

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