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一种新颖纳米碳粒的RF-PCVD法制备及其微结构表征

作　者: 王占岭
导　师: 孙彦平
学　校: 太原理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 纳米碳粒 RF-PCVD 过渡态微结构石墨碎片卷曲
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

碳元素具有多种多样的同素异形体,如无定形碳、石墨以及卡宾（carbyne）碳;近年来也制备及发现了许多不同形式的碳,如类金刚石碳、玻璃碳、碳纤维、富勒烯和碳纳米管等。纳米碳粒具有独特的球状同心壳层结构,石墨碎片发生了明显的卷曲,是类富勒烯家族的一个重要的成员,是当今纳米材料和炭材料研究领域的前沿和热点课题。截至目前,对于纳米碳材料的研究主要集中于诸如富勒烯,纳米碳管等微结构中碳原子呈高度有序化的炭材料,等离子体气相沉积法制备炭材料的研究也是如此。但从理论上讲,在无序的无定形碳黑及高度有序的富勒烯结构之间,碳原子还可能存在逐渐有序化的过渡态结构,对于这种过渡态微结构的纳米碳材料,鲜有文献报道,尚留有很大的研究空间。本文探讨了高频等离子体化学气相沉积法制备纳米碳粒的工艺要求,提出了一些控制微粒粒径和晶型的方法,并以现有的设备为基础,在C₂H₂和C₂H₂+BCl₃体系中,通过控制工作气体Ar的流量制备出了不同粒径的纳米碳粒。首先进行了热力学计算分析,反应是具有可行性的。然后探讨分析了反应机理和反应过程的动力学研究,可以认为经历如下过程:形成晶种、成核、晶核碰撞长大和激冷停止生长。最后以TEM、HRTEM、BET、XRD、FTIR、XPS手段表征分析了该纳米碳粒的内部微结构、粒径、比表面积、表面官能团和表面元素。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章文献综述  9-35
  1.1 等离子体概述  9-12
    1.1.1 等离子体的定义、基本特点和分类  9-10
    1.1.2 热等离子体在化学化工过程中的应用  10-11
    1.1.3 低温等离子体在化学中的应用  11
    1.1.4 人工等离子体及其应用  11-12
  1.2 纳米材料概述  12-17
    1.2.1 纳米材料的定义及纳米科技的发展历史  12-14
    1.2.2 炭材料的分类  14-15
    1.2.3 纳米粒子的特征性质  15-17
    1.2.4 纳米材料的分类  17
  1.3 纳米洋葱状富勒烯的形貌和结构  17-29
    1.3.1 纳米洋葱状富勒烯的结构模型  19-20
    1.3.2 纳米洋葱状富勒烯的制备  20-25
    1.3.3 纳米洋葱状富勒烯的生长机理  25
    1.3.4 纳米洋葱状富勒烯及其复合物的性能  25-26
    1.3.5 纳米洋葱的前景应用预测  26-27
    1.3.6 纳米洋葱状富勒烯及其复合物的结构表征  27-29
  1.4 一种新颖结构的纳米碳粒的制备  29-33
    1.4.1 采用 RF-PCVD法制备纳米碳粒的可行性分析  31
    1.4.2 纳米碳粒的应用前景  31-32
    1.4.3 纳米粒子制备中的工程问题  32
    1.4.4 纳米粒子应用中的工程问题  32-33
  1.5 纳米炭材料的最新科技进展-石墨薄片的纳米材料可能具有半金属行为  33-34
  1.6 本课题的研究意义及主要研究内容  34-35
第二章理论部分  35-47
  2.1 过程分析  35
  2.2 反应热力学计算  35-38
  2.3 反应碳化机理的分析  38-39
  2.4 等离子体制备纳米碳粒的动力学分析  39
  2.5 成核过程分析  39-47
    2.5.1 临界晶核半径及其影响因子  39-40
    2.5.2 均相成核过程的进行  40-41
    2.5.3 颗粒在反应器内的长大过程分析  41-42
    2.5.4 颗粒在冷却器内的长大过程分析  42-43
    2.5.5 等离子炬温度的计算  43-44
    2.5.6 冷却气与工作气混和后的温度  44
    2.5.7 反应器物料在反应器内以及冷却器内的速度及停留时间  44-45
    2.5.8 反应器内反应区的确定及其特点  45-46
    2.5.9 反应器和冷却器内的流动模型  46
    2.5.10 影响反应产物粒径及晶型的因素  46-47
第三章实验部分  47-53
  3.1 反应原理  47-50
    3.1.1 实验装置  47-48
    3.1.2 实验装置介绍  48-49
    3.1.3 实验仪器和实验原料  49
    3.1.4 原料与试剂  49-50
  3.2 实验过程  50-53
    3.2.1 实验流程  51-52
    3.2.2 实验小结  52-53
第四章结果与讨论  53-66
  4.1 表征内容  53-54
    4.1.1 表征仪器  53-54
  4.2 结果与讨论  54-66
    4.2.1 低分辨透射电镜表征(TEM)  54-55
    4.2.2 高分辨透射电镜表征(HRTEM)  55-60
    4.2.3 比表面积测定计算  60
    4.2.4 XRD表征  60-63
    4.2.5 傅立叶变换红外光谱表征(FTIR)  63-64
    4.2.6 X光电子能谱(XPS)表征  64-66
结论  66-67
参考文献  67-71
致谢  71-72
攻读学位期间发表论文情况  72

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