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低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究

作　者: 孟祥林
导　师: 白玉俊
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: 氮化硼 X-射线衍射抗氧化性能阴极发光比表面积
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

多孔纳米氮化硼由于具有优异的性能和潜在的应用前景,吸引了国内外研究人员的关注。多孔纳米氮化硼材料的制备方法多种多样,但都不同程度地存在着某些局限性,比如使用模板、反应温度高、操作过程复杂等,限制了多孔纳米氮化硼的大量生产。因此探索低温条件下,通过简单操作大量合成多孔纳米氮化硼,具有十分重要的意义。基于这种思路,本文主要从三个方面对多孔纳米氮化硼材料的制备和性能展开研究。(1)通过尿素和硼氢化钠之间的简单化学反应,在55℃左右保温10 h合成了具有介孔结构的氮化硼薄片,产率为65%左右。尽管没有使用外加模板,但反应过程中产生的副产物氰化钠和气体充当了形成多孔氮化硼的模板。X-射线衍射结果证明制备产物为乱层氮化硼(t-BN)结构,不同温度下制备产物的结晶度有一定差异,较高温度下制备的产物结晶度较高。高分辨透射电子显微镜显示产物是由具有多孔结构的薄片组成,氮气吸附结果表明多孔氮化硼薄片的比表面积为219 m2·g-1,孔径分布在3.8 nm左右。阴极发光测试显示多孔氮化硼在3.14 eV具有一个强的发光峰。热重和差热分析说明多孔氮化硼具有优异的热稳定性,并且温度达到800℃仍具有良好的抗氧化性能。(2)通过硫脲与硼氢化钠反应,合成了具有网孔结构的氮化硼,产率大约为80%。X-射线衍射和傅里叶转换红外光谱的测试结果证明产物为六方氮化硼。通过透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察,产物为相互交织的网状结构,在网状结构上分布着尺寸大小不一的气泡。氮气吸附-脱吸测试制备网孔状氮化硼的比表面积为220 m2·g-1,阴极发光光谱显示在紫外区域有一个强烈的发光峰。热重-差热分析证明网孔状氮化硼具有优异的热稳定性。由于含硫化合物促进了中间产物环氮硼烷分子的交联,在进一步裂解过程中形成了网孔状氮化硼。(3)氨基硫脲与硼氢化钠反应,成功合成了具有多孔结构的氮化硼薄片,其产率达到92%以上。X-射线衍射和傅里叶转换红外光谱分析表明产物为六方氮化硼。通过高分辨透射电子显微镜对不同温度下制备的产物进行观察,发现产物的形貌有较大差异,通过改变反应温度可以控制孔径大小。不同温度下制备的产物比表面积也存在较大差异,温度较高时产物比表面积较大,反应温度为60℃左右时比表面积可达到214 m2·g-1。产物具有良好的热稳定性。因此使用氨基硫脲作氮源,既可以大幅度提高多孔氮化硼薄片的产率,还能够有效控制多孔氮化硼薄片的孔径尺寸。

全文目录

摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第一章绪论  14-25
  1.1 前言  14
  1.2 多孔材料的研究背景  14-15
  1.3 六方氮化硼纳米材料的研究背景  15-16
  1.4 多孔纳米氮化硼的制备方法  16-22
    1.4.1 模板法  16-18
    1.4.2 简单化学反应合成法  18-20
    1.4.3 高温分解法  20
    1.4.4 自组装法  20-21
    1.4.5 自蔓延合成法(SHS)  21-22
  1.5 多孔纳米氮化硼的应用  22-23
    1.5.1 作为气体吸附材料  22-23
    1.5.2 作为催化剂载体  23
  1.6 本课题研究的意义及内容  23-25
第二章实验材料和实验方法  25-30
  2.1 主要化学试剂  25
  2.2 主要实验装置  25-27
  2.3 表征仪器  27-30
    2.3.1 X-射线衍射仪  27
    2.3.2 傅里叶转换红外光谱仪  27
    2.3.3 透射电子显微镜  27-28
    2.3.4 高分辨透射电子显微镜  28
    2.3.5 热场发射扫描电子显微镜  28
    2.3.6 热重-差热分析仪  28-29
    2.3.7 比表面和孔隙分析仪  29-30
第三章介孔氮化硼的制备及性能测试  30-40
  3.1 前言  30
  3.2 实验部分  30-31
    3.2.1 实验试剂  30
    3.2.2 实验设计  30-31
    3.2.3 实验步骤  31
  3.3 结果与讨论  31-37
    3.3.1 X-射线衍射与红外光谱分析  31-33
    3.3.2 透射电镜分析  33-34
    3.3.3 热稳定性分析  34-35
    3.3.4 光学性能分析  35-36
    3.3.5 氮气吸附分析  36-37
  3.4 机理分析  37-39
  3.5 小结  39-40
第四章网孔状氮化硼的制备及性能测试  40-50
  4.1 前言  40
  4.2 实验部分  40-42
    4.2.1 实验试剂  40
    4.2.2 实验设计  40-41
    4.2.3 实验步骤  41-42
  4.3 结果与讨论  42-47
    4.3.1 X-衍射和红外光谱分析  42-43
    4.3.2 高分辨透射电镜分析  43-45
    4.3.3 热稳定性分析  45
    4.3.4 发光性能分析  45-46
    4.3.5 氮气吸附性能分析  46-47
  4.4 机理分析  47-49
  4.5 小结  49-50
第五章纳米孔氮化硼薄片的制备及性能测试  50-60
  5.1 前言  50
  5.2 实验部分  50-51
    5.2.1 实验试剂  50
    5.2.2 实验方案  50-51
    5.2.3 实验步骤  51
  5.3 结果与讨论  51-57
    5.3.1 温度对反应产物的影响  51-55
    5.3.2 保温时间对反应产物的影响  55-56
    5.3.3 氮气吸附性能分析  56-57
    5.3.4 热稳定性能分析  57
  5.4 机理分析  57-58
  5.5 小结  58-60
第六章结论  60-61
参考文献  61-68
致谢  68-69
攻读硕士学位期间发表论文及获奖情况  69-70
学位论文评阅及答辩情况表  70

低温制备多孔氮化硼纳米材料及其性能研究

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