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原子发射光谱测定铝—钛—硼合金中多元素方法研究

作　者: 蒋苏琼
导　师: 邓飞跃
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱光电直读光谱铝-钛-硼合金多元素
分类号: O657.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

铝-钛-硼合金是目前世界范围内使用最广泛的铝合金晶粒细化剂,合金中各元素的含量直接影响到它的晶粒细化效果,所以在生产过程中必须进行严格的控制。但由于此合金研发的时间不长,研究能满足生产控制要求的分析检测方法成为当务之急。第一章中作者简要介绍了课题的研究背景以及意义,详细叙述了原子发射光谱、光电直读光谱以及ICP-AES的理论基础以及分析性能、原理,总结了两种方法的优点、不足之处及其主要应用领域。作者在第二章建立了ICP-AES测定铝-钛-硼合金中16种元素的方法。对样品的预处理过程、分析线的选择、铝基体的干扰及消除进行了详细探讨。通过大量条件实验确定了仪器的最佳分析条件：射频功率1350W,载气流量0.8L·min-1观测高度14.0mm。经实验,本方法的回收率在95%-110%之间,RSD(n=6)在0.4%～3.0%之间。由此可见,该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,适用于日常生产检测。作者在第三章建立了光电直读光谱测定铝-钛-硼合金中4种元素的方法。对取样、制样、测样过程进行了探究,对一些分析条件如温度和湿度控制、银电极的保护、试样的制备要求进行了阐述,确定了仪器的最佳分析条件：氩气输入压力0.40MPa,冲洗时间4s,预燃时间14s,曝光时间6s。将该方法用于实际样品检测,方法的精密度较好,RSD(n=6)在3.7%以下。通过将测样结果与ICP-AES所测结果作比较可知此方法完全可以信任,符合相关国标中的要求。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章绪论  9-33
  1.1 课题的研究背景及意义  9
  1.2 原子发射光谱  9-15
    1.2.1 原子发射光谱的产生  9-10
    1.2.2 原子发射光谱分析的基本原理  10-11
    1.2.3 原子发射光谱定量分析的基本方法  11-13
    1.2.4 原子发射光谱仪的组成  13-15
  1.3 光电直读光谱  15-20
    1.3.1 光电直读光谱仪  15-16
    1.3.2 三种常见的光电直读光谱仪  16-17
    1.3.3 光电直读光谱定量分析方法  17-18
    1.3.4 干扰校正  18-19
    1.3.5 光电直读光谱的特点及应用  19-20
  1.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)  20-29
    1.4.1 ICP-AES分析技术的发展及应用  20-21
    1.4.2 ICP光源的物理化学特征  21-23
    1.4.3 ICP光谱仪的组成  23-25
    1.4.4 等离子体发射光谱仪的分类  25-27
    1.4.5 ICP-AES的特点及应用  27-29
  1.5 铝合金中各元素分析方法  29-32
    1.5.1 分光光度法(Spectrophotometry)  29
    1.5.2 原子吸收光谱法(Atomic Absrption Spectrometry)  29-30
    1.5.3 容量法(Volumetric Analysis)  30
    1.5.4 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)  30-31
    1.5.5 光电直读光谱法(Photoelectric Direct-Reading Spectrometry)  31
    1.5.6 其它方法  31-32
  1.6 研究内容  32-33
第二章 ICP-AES测定铝-钛-硼合金中16种元素  33-44
  2.1 引言  33
  2.2 实验部分  33-35
    2.2.1 实验仪器  33-34
    2.2.2 试剂与标准溶液  34
    2.2.3 实验方法  34-35
    2.2.4 光谱测定及计算  35
  2.3 结果与讨论  35-43
    2.3.1 分析线的选择  35-39
    2.3.2 铝基体的影响及消除  39
    2.3.3 溶剂的选择  39-40
    2.3.4 样品处理温度影响  40
    2.3.5 仪器分析条件的优化  40-42
    2.3.6 检出限、回收率和精密度实验  42
    2.3.7 对照实验  42-43
  2.4 小结  43-44
第三章光电直读光谱测定铝-钛-硼合金中4种元素  44-55
  3.1 引言  44
  3.2 实验部分  44-45
    3.2.1 实验仪器  44-45
    3.2.2 实验方法  45
  3.3 结果与讨论  45-53
    3.3.1 标准物质及控样的选择  45-46
    3.3.2 分析线对的选择及测定范围  46
    3.3.3 标准工作曲线的建立  46-48
    3.3.4 温度及湿度控制  48
    3.3.5 银电极的维护  48
    3.3.6 对试样的要求  48-49
    3.3.7 氩气的影响  49
    3.3.8 冲洗时间  49-50
    3.3.9 预燃时间  50-51
    3.3.10 曝光时间  51-52
    3.3.11 共存元素的干扰  52
    3.3.12 精密度实验  52
    3.3.13 对照实验  52-53
  3.4 光电直读光谱与ICP-AES测定铝合金中多元素方法比较  53-54
  3.5 小结  54-55
结论与展望  55-56
参考文献  56-61
致谢  61-62
攻读硕士学位期间主要的研究成果  62

原子发射光谱测定铝—钛—硼合金中多元素方法研究

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