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紫山药皮中色素的提取纯化和稳定性研究及结构鉴定

作　者: 傅婧
导　师: 曾哲灵
学　校: 南昌大学
专　业: 食品科学
关键词: 紫山药花青素提取纯化稳定性结构
分类号: TS202.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

紫山药(Purple Yam),又名参薯,属薯蓣属(Dioscorea),块茎不规则、扁块形,状似脚板,俗称脚板薯。目前只在广西、江西等地种植,富含淀粉、粘液质、维生素、皂甙等多种营养物质,具有健脾养胃、补中益气、滋补肝肾之功效。紫山药肉质呈紫红色,其表皮呈深紫褐色、富含具有保健功能的天然色素,是提取天然食用色素的优良资源。目前国内对紫山药色素的研究甚少,且仅限于对其块茎中色素的提取研究。本论文首次以紫山药皮为原料,进行了紫山药色素提取及大孔吸附树脂分离纯化的研究、紫山药色素稳定性的研究、紫山药色素结构的初步鉴定。主要结论如下：1)通过浸提剂种类、浸提剂浓度、浸提温度、时间、料液比4个影响因子的单因素试验和L934正交试验,得出紫山药表皮色素的最佳提取条件如下：浸提剂为40%乙醇溶液,温度为7℃,时间2h,料液比1：10,在此条件下紫山药色素的提取效果最佳。2)采用大孔吸附树脂法对色素进行纯化。以树脂的吸附率和解吸率为指标,综合比较了AB-8、D101、X-5、LSA-10、XDA-6、XDA-7六种大孔吸附树脂对紫山药色素的吸附及解吸特性,确定XDA-7树脂的纯化效果最佳。通过动态吸附和解吸实验,确定最佳吸附工艺条件为：色素样液浓度为2.0mg/mL,样液pH为3.0,吸附速率为2.5mL/min,在此条件下吸附率达92.78%；最佳解吸工艺条件为：60%乙醇作为洗脱剂,解吸流速为2.5mL/min、洗脱剂用量为2.5BV,在此条件下解吸率为92.21%。解吸后的紫山药色素液经真空干燥后得到色价为51.2的紫黑色粉末,为未纯化色素粗品色价的7倍左右。3)从pH、温度、光照、金属离子、氧化剂及还原剂、食品添加剂等方面研究紫山药色素稳定性。实验结果表明,紫山药色素是花青素类,水溶性较好。pH值对色素影响显著,酸性条件下较稳定。对光和热具有良好的稳定性,但长时间高温或直射光将导致色素稳定性明显下降,因此紫山药色素应在室温或低温(4℃冰箱)下避光保存。Fe2+对紫山药色素具有减色作用,而Fe3+, Cu2+, Ca2+ K+, Zn2+, Mg2+和A13+等离子对色素稳定性无不良影响。另外,紫山药色素对Na2SO3、H2O2和抗坏血酸较敏感,使用过程中应避免。4)采用紫外、红外、液质联用鉴定方法对得到的紫山药色素结构进行初步鉴定。紫外—可见光谱扫描结果表明紫山药色素属于花青素类；由高效液相色谱图可知,紫山药色素仅含有一种主要成分。结合红外光谱和质谱图可初步断定,紫山药色素主要成分为飞燕草葡萄糖苷。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第1章引言  11-27
  1.1 食用色素及其发展  11-12
  1.2 天然食用色素概述  12-13
    1.2.1 天然食用色素  12
    1.2.2 天然食用色素的特性  12-13
  1.3 花青素概述  13-25
    1.3.1 花青素结构  13-15
    1.3.2 花青素的理化性质及影响稳定性的因素  15-16
    1.3.3 花青素的提取  16-19
    1.3.4花青素的分离纯化  19-20
    1.3.5 花青素的结构鉴定  20-23
    1.3.7 花青素的生理功能  23-25
  1.4 紫山药及其色素概述  25-26
  1.5 研究内容及意义  26-27
第2章紫山药皮中色素的提取工艺研究  27-37
  2.1 实验材料与仪器  27-28
    2.1.1 实验材料  27
    2.1.2 实验仪器  27-28
  2.2 实验方法  28-29
    2.2.1 原料预处理  28
    2.2.2 色素的提取  28-29
  2.3 结果与讨论  29-36
    2.3.1 提取剂的选择  29-30
    2.3.2 紫山药色素光谱特性  30-31
    2.3.3 提取工艺参数对紫山药色素提取效果的影响  31-33
    2.3.4 正交试验结果  33-36
  2.5 小结  36-37
第3章紫山药色素的纯化工艺研究  37-52
  3.1 材料与方法  37-38
    3.1.1 原料  37
    3.1.2 试剂  37-38
    3.1.3 主要仪器  38
  3.2 实验方法  38-41
    3.2.1 树脂预处理  38
    3.2.2 测定方法  38
    3.2.3 树脂的选择  38-39
    3.2.4 动态吸附条件的研究  39
    3.2.5 动态洗脱条件的研究  39-40
    3.2.6 色素色价的测定  40
    3.2.7 XDA-7树脂的循环使用性能  40-41
  3.3 结果与分析  41-51
    3.3.1 不同树脂对紫山药色素的静态吸附及解吸特性  41-42
    3.3.2 XDA-7树脂动态吸附特性研究  42-46
    3.3.3 XDA-7树脂动态洗脱特性研究  46-50
    3.3.4 色素的色价  50
    3.3.5 XDA-7大孔吸附树脂重复使用情况  50-51
  3.4 本章小结  51-52
第4章紫山药色素稳定性的研究  52-63
  4.1 材料  52-53
    4.1.1 药品  52
    4.1.2 仪器与材料  52-53
  4.2 实验方法  53-54
    4.2.1 色素样品原液的配制  53
    4.2.2 缓冲溶液的配制  53
    4.2.3 pH值对花色素稳定性的影响  53
    4.2.4 温度对色素稳定性的影响  53-54
    4.2.5 光照对色素稳定性的影响  54
    4.2.6 金属离子对花色素稳定性的影响  54
    4.2.7 氧化剂和还原剂对花色素稳定性的影响  54
    4.2.8 食品添加剂——抗坏血酸对花色素稳定性的影响  54
  4.3 结果与分析  54-62
    4.3.1 pH值对色素稳定性的影响  54-56
    4.3.2 温度对色素稳定性的影响  56-57
    4.3.3 光照对色素稳定性的影响  57-58
    4.3.4 金属离子对色素稳定性的影响  58-60
    4.3.5 氧化剂和还原剂对色素稳定性的影响  60-61
    4.3.6 抗坏血酸对色素稳定性的影响  61-62
  4.4 本章小结  62-63
第5章紫山药色素结构的初步鉴定  63-69
  5.1 材料与仪器  63
    5.1.1 实验原料  63
    5.1.2 试剂  63
    5.1.3 仪器  63
  5.2 实验方法  63-64
    5.2.1 紫山药色素的紫外—可见光谱  63-64
    5.2.2 紫山药色素的红外光谱  64
    5.2.3 紫山药色素的LC-MS联用  64
  5.3 结果与分析  64-68
    5.3.1 紫山药色素的紫外—可见光谱特性  64-65
    5.3.2 紫山药色素的红外光谱特性  65-66
    5.3.3 紫山药色素的液质联用结果分析  66-68
  5.4 本章小结  68-69
第6章结论与展望  69-71
  6.1 课题总结  69-70
  6.2 展望  70-71
参考文献  71-78
致谢  78-79
攻读学位期间的研究成果  79

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