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木质素加氢液化溶剂效应研究

作　者: 梁国治
导　师: 李广学
学　校: 安徽理工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 木质素加氢液化溶剂效应缩聚反应气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
分类号: TQ352.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物,由于得不到充分的利用,变成了环境污染物,严重的污染了环境。本论文对这些作为副产物的木质素直接液化过程的工艺条件进行了研究,并首次探讨了不同类型溶剂对木质素加氢液化性能的影响。利用元素分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和热重分析仪对木质素的基本性质进行了综合分析;考察反应温度,反应时间,初始氢压,搅拌速率,催化剂对木质素加氢液化的影响,得到最佳反应工艺条件,并在最佳工艺条件下,重点考察不同类型溶剂及其配比对木质素液化性能的影响;利用气相色谱-质谱联用仪对不同溶剂下木质素液化产物的轻馏分进行了定性分析。得出主要结论如下:（1）由木质素的元素分析可知,该木质素的分子主要是由碳、氢、氧、硫组成,木质素的分子式近似可以表示为C₉H_10.4O_3.6S_0.4。C/H原子比很高,表明此木质素中苯环含量很高;氧占的比例很大,表明此木质素中的甲氧基、羟基、以及醚键较多。（2）利用傅立叶变换红外光谱仪分析了木质素的基本结构,该物质主要由愈创木基和紫丁香基构成,且还含有大量的甲氧基和羟基。同时通过热重分析仪对木质素在不同升温速率下的失重速率进行了研究,结果表明随着升温速率的增大,失重和失重速率曲线均向高温区移动,并且220～487℃为木质素的活泼分解段。（3）通过对木质素在四氢萘溶剂中加氢液化工艺条件的研究,可以得到最佳的工艺条件为:反应温度300℃、反应时间60min、初始氢压4MPa、搅拌速率为800r/min。在此工艺条件下,转化率为70.2%,液体产率为65.7%。（4）在上述的工艺条件下,探讨了不同类型溶剂对木质素加氢液化影响。对于转化率、液化产率和轻馏分产率来说,液化能力的顺序为:四氢萘＞异丙醇＞乙醇＞水＞甲苯。（5）木质素加氢液化,使木质素的苯丙烷基侧链的断裂,产生的复杂的液化混合物,利用气相色谱-质谱联用仪对木质素在不同溶剂下生成的轻馏分进行了定性分析,其产物主要为取代酚和取代苯类化合物构成。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-13
引言  13-15
1 文献综述  15-31
  1.1 生物质的组成及其利用  15-18
    1.1.1 生物质的化学组成和结构  15-17
    1.1.2.生物质能源转化技术研究现状  17-18
  1.2 木质素的结构及其分类  18-20
    1.2.1 木质素简介  18-19
    1.2.2 木质素的分类  19-20
  1.3 木质素模型化合物的液化研究现状  20-24
    1.3.1 单环模型化合物的裂解液化研究  20-21
    1.3.2 双环模型化合物的裂解液化研究  21-24
  1.4 生物质液化与木质素热解反应的机理  24-25
    1.4.1 液化反应机理  24-25
    1.4.2 木质素的热解机理  25
  1.5 木质素液化研究进展  25-28
    1.5.1 直接液化  25-26
    1.5.2 超临界液化  26-27
    1.5.3 木质素与煤的共液化  27-28
  1.6 溶剂在木质素液化反应中的应用  28-29
  1.7 研究的目的和意义  29-31
2 木质素的基本性质研究  31-38
  2.1 原料分析  31-32
    2.1.1 木质素的工业分析和元素分析  31-32
  2.2 木质素的红外光谱分析  32-35
    2.2.1 实验部分  33-34
    2.2.2 结果分析与讨论  34-35
  2.3 木质素的热重分析  35-38
    2.3.1 实验条件  35
    2.3.2 实验仪器及其参数  35
    2.3.3 实验结果与讨论  35-38
3 实验设备和实验方法  38-42
  3.1 实验原料和试剂  38
  3.2 实验仪器  38
  3.3 实验装置  38-40
    3.3.1 高压反应釜  38-39
    3.3.2 高压釜控制器  39-40
  3.4 实验操作方法  40-41
  3.5 测定方法  41
    3.5.1 反应温度的控制和测定  41
    3.5.2 反应压力的监控和测定  41
  3.6 分析方法  41
    3.6.1 液相组分分析  41
    3.6.2 固相分析  41
  3.7 计算方法  41-42
4 木质素液化的影响因素及其最佳工艺条件  42-50
  4.1 反应时间对木质素液化的影响  42-43
  4.2 初始氢压对木质素液化的影响  43-44
  4.3 反应温度对木质素液化的影响  44-46
  4.4 搅拌速率对木质素液化的影响  46-47
  4.5 催化剂对木质素液化的影响  47-48
  4.6 小结  48-50
5 溶剂对木质素加氢液化的影响  50-58
  5.1 液固比对木质素液化的影响  50-51
  5.2 不同溶剂对木质素液化的影响  51-55
    5.2.1 异丙醇作为溶剂时对木质素液化的影响  52-53
    5.2.2 乙醇作为溶剂时对木质素液化的影响  53
    5.2.3 水作为溶剂时对木质素液化的影响  53-54
    5.2.4 甲苯作为溶剂时对木质素液化的影响  54-55
  5.3 不同溶剂对木质素液化的比较结果  55-56
  5.4 小结  56-58
6 液体产物的GC-MS分析  58-67
  6.1 概述  58-59
  6.2 实验条件  59-61
  6.3 结果与讨论  61-67
结论  67-68
参考文献  68-72
致谢  72-73
作者简介及论文发表情况  73

木质素加氢液化溶剂效应研究

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