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Vc与苯甲酸钠共存的模拟与实际食品体系化学过程研究

作　者: 李晓鸽
导　师: 朱仲良
学　校: 同济大学
专　业: 分析化学
关键词: Vc 苯甲酸钠衍生化气相色谱法自由基反应动力学
分类号: TS201
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

维生素C(Vitamin C,Vc)是不少食品中天然存在的抗氧化物质,也常被作为抗氧剂或维生素强化剂在生产过程被添加至食品之中。苯甲酸钠价格便宜,是食品工业广泛采用的防腐剂。两者在食品体系内共存时,通过系列反应能生成苯等有损人体健康的物质。它们存在的安全隐患,一直是国内外关注的焦点。本文将定性研究过渡金属离子存在下,Vc、苯甲酸钠部分反应产物,分析反应的动力学过程、影响因素,定量测定部分软饮料样品内Vc、苯甲酸钠含量,并考察在饮料体系内二者的稳定性。反应产物定性实验部分,本文主要采用衍生化气相色谱-质谱法:通过传统的液液萃取或固相萃取方式将待测物转移至乙醚相,对吹干后所得残渣用三甲基硅烷化试剂衍生继而进行气相色谱-质谱测定。反应过程研究部分,本文将紫外在线动力学与液相色谱离线动力学测量方法相结合,充分发挥各自优势。而饮料样品测定部分,则建立了使用简单的液相色谱等度洗脱程序,对基质复杂的饮料样品中Vc、苯甲酸钠含量进行测定和稳定性研究的方法。本文从Vc、苯甲酸钠、硫酸铜反应液中检测出苯甲酸钠经羟基取代生成的邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸三种单羟基取代物和2,3-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸等多羟基取代物及部分羟基取代物脱去羧基后生成的邻苯二酚、对苯二酚等共八种产物,并根据产物生成情况推测了反应历程。动力学测定结果表明,苯甲酸钠反应、产物生成规律基本符合零级动力学模型;硫酸铜在反应初始阶段被迅速还原后又逐渐被氧化,是反应体系内的催化剂;Vc既能促进羟基自由基生成又能消除羟基自由基,具有双重作用;苯甲酸钠浓度越大,越有利于其羟基取代反应进行;温度、pH值等环境因素能显著影响苯甲酸自由基取代反应速率。本文检测发现,芬达、美年达等六种软饮料样品均不同时含Vc和苯甲酸钠。由于开封后饮料贮存过程中两者含量逐渐降低,且有苯甲酸钠存在时Vc稳定性降低,故推测标明含Vc而实际并未检测到的美年达中,Vc因与苯甲酸钠反应而减少。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
第1章引言  13-21
  1.1 食品内抗氧剂的种类和作用机理  13-14
  1.2 抗氧剂研究现状概述  14-16
    1.2.1 蔬菜水果提取物的抗氧化活性  14-15
    1.2.2 抗氧剂稳定性  15
    1.2.3 抗氧剂与食品成分间反应  15-16
    1.2.4 抗氧剂间关系研究  16
  1.3 过渡金属离子催化的Vc、苯甲酸反应  16-18
  1.4 衍生化气相色谱法  18-19
  1.5 本文研究内容概述  19-21
第2章实验  21-27
  2.1 衍生化气相色谱-质谱法定性Vc、苯甲酸钠、硫酸铜反应产物  21-22
    2.1.1 仪器和试剂  21
    2.1.2 反应液制备  21
    2.1.3 反应液萃取  21-22
    2.1.4 硅烷衍生及衍生产物气相色谱-质谱分析  22
  2.2 HPLC定性Vc、苯甲酸钠、硫酸铜部分反应产物  22-23
    2.2.1 仪器和试剂  22
    2.2.2 对照品标准溶液配制与HPLC分析  22-23
  2.3 紫外-可见光谱法研究反应过程  23
    2.3.1 仪器和试剂  23
    2.3.2 紫外在线动力学测定  23
  2.4 HPLC研究Vc、苯甲酸钠、硫酸铜反应过程、影响因素  23-25
    2.4.1 仪器和试剂  23-24
    2.4.2 恒温50.0℃反应过程测定  24
    2.4.3 硫酸铜浓度对反应影响  24
    2.4.4 Vc浓度对反应影响  24
    2.4.5 苯甲酸钠浓度对反应影响  24-25
    2.4.6 蔗糖浓度对反应影响  25
    2.4.7 pH值对反应影响  25
  2.5 Vc、苯甲酸钠标准曲线和软饮料样品测定  25-27
    2.5.1 仪器和试剂  25-26
    2.5.2 饮料样品pH测定  26
    2.5.3 Vc、苯甲酸钠标准曲线  26
    2.5.4 软饮料Vc、苯甲酸钠含量测定和回收率实验  26
    2.5.5 软饮料和软饮料加标样品稳定性  26-27
第3章 VC、苯甲酸钠、硫酸铜部分反应生成物定性结果  27-40
  3.1 反应液HPLC分离情况  27-28
  3.2 衍生化气相色谱法定性结果  28-37
    3.2.1 反应生成物硅烷衍生化可行性分析  28-31
    3.2.2 乙醚萃取物定性结果  31-33
    3.2.3 固相萃取乙醚洗脱物定性结果  33-34
    3.2.4 液液萃取、固相萃取效果比较  34
    3.2.5 硅烷衍生化对GC-MS测定结果的改善  34-37
  3.3 HPLC色谱峰定性结果  37-39
  3.4 反应生成物定性综合结果与反应过程  39-40
第4章 VC、苯甲酸钠、硫酸铜反应过程研究  40-57
  4.1 反应过程紫外动力学测定结果  40-43
    4.1.1 Vc、苯甲酸钠、硫酸铜体系  40-41
    4.1.2 双氧水对Vc、苯甲酸钠、硫酸铜反应的影响  41-43
  4.2 HPLC研究反应过程  43-45
  4.3 紫外在线动力学、 HPLC离线动力学测定结果比较  45-46
  4.4 反应影响因素分析  46-57
    4.4.1 硫酸铜浓度  46-50
    4.4.2 Vc浓度  50-51
    4.4.3 苯甲酸钠浓度  51-52
    4.4.4 蔗糖  52-53
    4.4.5 pH值  53-55
    4.4.6 温度  55-56
    4.4.7 反应影响因素研究结论  56-57
第5章软饮料中VC、苯甲酸钠含量测定和稳定性研究  57-64
  5.1 饮料pH值  57
  5.2 饮料液相色谱分析结果和Vc、苯甲酸钠含量  57-61
  5.3 饮料存储中Vc、苯甲酸钠稳定性  61-63
    5.3.1 饮料中Vc稳定性  61-63
    5.3.2 饮料中苯甲酸钠的稳定性  63
  5.4 软饮料样品研究结论  63-64
第6章结论  64-65
致谢  65-66
参考文献  66-70
个人简历在读期间发表的学术论文与研究成果  70

Vc与苯甲酸钠共存的模拟与实际食品体系化学过程研究

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